发明名称 一种聚醚二元醇的制备方法
摘要 本发明涉及一种聚醚二元醇的制备方法,所述的聚醚二元醇具有式(1)所示的结构,根据需要可设计不同分子量的产品。其制备方法主要包括以下步骤:首先由三羟甲基丙烷与醛或酮发生缩醛(酮)反应得到化合物(3),然后以化合物(3)为起始剂聚合环氧乙烷得到聚醚单醇,聚醚单醇与硫酸二甲酯或碳酸二甲酯或卤代烷进行威廉姆逊反应得到甲基封端聚醚产物,甲基封端聚醚产物在酸性条件下发生开环反应得到目标产物。该制备工艺简单高效,原料成本低、来源广泛,具有良好的工业化前景。<img file="DSA00000659362900011.GIF" wi="891" he="367" />
申请公布号 CN103193972B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201210014326.0 申请日期 2012.01.09
申请人 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 发明人 刘瑞阳;陈海波;叶天;郭可银;鞠昌迅;黄长荣;李晶;隋宝华;丁建生;华卫琦
分类号 C08G65/327(2006.01)I;C08G65/334(2006.01)I;C08G65/32(2006.01)I;C08G65/16(2006.01)I;C08G18/48(2006.01)I;B01F17/42(2006.01)I;A61K8/86(2006.01)I 主分类号 C08G65/327(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种聚醚二元醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,由三羟甲基丙烷与化合物(2)在催化剂作用下发生缩醛或缩酮反应得到化合物(3),该第一步中的催化剂为强酸性树脂或酸性白土,催化剂用量为三羟甲基丙烷质量的0.5%~5%,反应温度40~80℃,反应时间为1~12小时,化合物(2)与三羟甲基丙烷摩尔比为4~8:1;第二步,在催化剂存在下,以化合物(3)为起始剂与环氧乙烷聚合得到聚醚单醇(4),该第二步中的催化剂为碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物或碱土金属氢氧化物,催化剂用量为化合物(3)和环氧乙烷总质量的0.1~3%;首先,化合物(3)与催化剂在大于0.09MPa的真空度,95~100℃的温度下反应1~1.5小时;然后与环氧乙烷反应,反应温度为80~150℃,反应时间为6~12小时,反应压力在0.01MPa~0.35MPa之间,环氧乙烷与化合物(3)的用量摩尔比为3~120:1;第三步,聚醚单醇(4)与碱和硫酸二甲酯或碳酸二甲酯或卤代烷进行威廉姆逊反应得到甲基封端聚醚产物(5);第四步,甲基封端聚醚产物(5)在酸性条件下发生开环反应得到产物聚醚二元醇(1);所述的化合物(1)~(5)的结构式分别为:<img file="FDA0000777942340000011.GIF" wi="1718" he="505" /><img file="FDA0000777942340000021.GIF" wi="2020" he="433" />其中,n平均值=14~42,R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>分别选自H或C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基中的一种;和第五步,在第四步的反应产物中加入基于甲基封端聚醚产物(5)质量的0.1~1%的活性白土以进行脱色和去除金属离子,然后脱除挥发分和过滤,得到聚醚二元醇(1)。
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