发明名称 一种采用电化学辅助制备单层大尺寸氧化石墨烯的方法
摘要 本发明是一种采用电化学辅助制备单层大尺寸氧化石墨烯的方法。包括如下步骤:电化学反应条件下,取阳极发生膨胀的鳞片石墨片,用去离子水清洗,常温干燥,粉碎机粉碎,使石墨粉粒径在微米级。冰浴下,将石墨粉与浓硫酸,高锰酸钾混合,搅拌,依次经过低温、中温、高温反应,反应结束后向混合物中加入质量浓度为30%的双氧水,用稀盐酸和去离子水冲洗至pH到7,超声,离心,制备单层大尺寸的氧化石墨烯。本发明所制备的氧化石墨烯为单层,边长尺寸在微米级以上,其中边长尺寸在100μm以上的氧化石墨烯占32%。产率高,使用的设备、操作工艺简单,成本低,可实现大规模化生产。
申请公布号 CN104108711B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201410361416.6 申请日期 2014.07.27
申请人 北京化工大学 发明人 曹兵;孟庆函;徐涛
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 刘萍
主权项 一种氧化石墨烯的制备方法,其特征在于采用电化学方法辅助制备,具体包括如下步骤:电化学反应条件下,阳极采用鳞片石墨片,所述电化学反应为恒压直流反应,电压为3V~8V,电解质为硫酸水溶液,浓度为4.8g/100mL H<sub>2</sub>O~19.2g/100mL H<sub>2</sub>O,反应的时间为5min~60min;取阳极发生膨胀的鳞片石墨片,用去离子水清洗,常温干燥,粉碎机粉碎,使石墨粉粒径在微米级;冰浴下,将石墨粉与浓硫酸,高锰酸钾混合,石墨粉、质量浓度为98%的浓硫酸、高锰酸钾的质量比是1:(25~70):(2~8);搅拌,依次经过低温、中温、高温反应,低温为0℃~10℃,中温为30℃~50℃,高温为70℃~100℃,反应时间依次为低温10min~60min,中温30min~60min,高温15min~60min,反应结束后向混合物中加入质量浓度为30%的双氧水,双氧水加入量为每1g石墨粉用0.5~5mL;用盐酸和去离子水冲洗至pH=7,超声,离心,制备单层大尺寸的氧化石墨烯。
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