发明名称 一种水杨酸苯酯的制备方法
摘要 本发明涉及一种水杨酸苯酯的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)将无水乙醚、水杨酸、苯酚、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺混合,在超声波作用下搅拌,生成白色固体;(2)将步骤(1)得到的混合物置于烘灯下一小时,然后石油醚浸泡白色固体,过滤除去沉淀,得到石油醚层;(3)将石油醚层清洗干燥,然后将石油醚蒸出得到灰黄色固体;(4)将灰黄色固体用乙醇重结晶,得到白色晶体,烘干后得到水杨酸苯酯。本发明制备水杨酸苯酯的过程是在超声波搅拌作用下进行的,超声波作用可以提高反应速率,缩短反应时间,采用本发明的方法制备的水杨酸苯酯的产率高。
申请公布号 CN104058958B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201410252713.7 申请日期 2014.06.09
申请人 青岛东方循环能源有限公司;青岛科技大学 发明人 建方方;马连湘;石营;郑海东
分类号 C07C67/08(2006.01)I;C07C69/88(2006.01)I 主分类号 C07C67/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种水杨酸苯酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将无水乙醚、水杨酸、苯酚、4‑二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺按质量比为1:4‑5:0.65‑0.75:1.5‑1.7:0.01‑0.02混合,在超声波作用下搅拌,生成白色固体;超声波搅拌时间为25‑35min,超声波频率为20KHz;(2)将步骤(1)中的混合物置于烘灯下一小时,然后用石油醚浸泡白色固体,过滤除去沉淀,得到石油醚层;(3)将石油醚层分别用Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>溶液和饱和食盐水清洗,用干燥剂干燥,然后将石油醚蒸出得到灰黄色固体;(4)将灰黄色固体用乙醇重结晶,得到白色晶体,烘干后得到水杨酸苯酯。
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