一种分子量为550万的羟乙基淀粉的制备方法

摘要

本发明提出了一种分子量为550万的羟乙基淀粉的制备方法，包括：酸水解步骤、配制碱性溶液步骤和羟乙基化步骤。本发明的一种分子量为550万的羟乙基淀粉的制备方法，在羟乙基化步骤中用氯乙醇取代高危险性的环氧乙烷，生产过程更安全；制备过程中以蒸馏水为分散介质，酸水解步骤后直接进行羟乙基化步骤，缩短生产周期，减少污染几率；使用767针剂用活性炭脱色可控制羟乙基淀粉内毒素为低水平；采用超滤技术调控羟乙基淀粉的分子量分布以及去除反应的残留物和副产物，使羟乙基淀粉平均分子量为550万，且无细胞毒性、无菌、低热原。

主权项

一种分子量为550万的羟乙基淀粉的制备方法，其特征在于，包括：酸水解步骤：向容器中加入盐酸和医用级玉米淀粉进行水解反应，水解反应完成后冷却备用；配制碱性溶液步骤：向容器中加入蒸馏水和氢氧化钠混合，制成碱性溶液备用；羟乙基化步骤：将制备成的碱性溶液加入至酸水解步骤中已水解的玉米淀粉溶液中形成第一混合液，并将氯乙醇溶液加入第一混合液中进行羟乙基化反应，生成第二混合液；对第二混合液进行提纯脱色处理，干燥后获得羟乙基淀粉；酸水解步骤具体为：向烧瓶中加入1L摩尔浓度为2‑4mol/L的盐酸和500g医用级玉米淀粉，将烧瓶置于恒温水浴箱中，在50‑60℃水浴下进行水解反应，水解时间控制在4‑5小时，水解反应完成后迅速冷却至18‑25℃备用；在羟乙基化步骤中加入的氯乙醇溶液的质量分数为45％‑55％；对第二混合液进行提纯脱色处理，干燥后获得羟乙基淀粉的步骤具体为：用浓盐酸将第二混合液中和，中和结束后得到料液，将料液溶于蒸馏水和乙醇的混合液中，搅拌后静置至料液分层，提取上清液；将活性炭加入上述提取的上清液中搅拌后再次提取上清液，对该上清液进行超滤，取滤出液喷雾干燥，干燥后即得羟乙基淀粉；用浓盐酸将第二混合液中和，中和结束后得到料液，将料液溶于蒸馏水和乙醇的混合液中，搅拌后静置至料液分层，提取上清液；将活性炭加入上述提取的上清液中搅拌后再次提取上清液，对该上清液进行超滤，取滤出液喷雾干燥，干燥后即得羟乙基淀粉的步骤具体为：用浓盐酸将第二混合液中和，中和结束后得到料液，将料液溶于1L体积比为1∶2的蒸馏水和乙醇的混合液中，剧烈搅拌30‑60分钟，然后静置30分钟至料液分层，提取上清液；将活性炭加入上述提取的上清液中并升温至60℃，搅拌一小时后再次提取上清液；用分子量为500万和600万的超滤膜对该上清液进行两次超滤，取第一次超滤的滤出液及第二次超滤的滤出液在喷雾干燥机中170℃喷雾干燥，干燥后即得羟乙基淀粉。