| 发明名称 | 氟他胺的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种氟他胺的制备新方法，包括以下步骤：(1)以间异丁酰胺基三氟甲苯为原料，将其加入硫酸和硝酸的混合酸中，于1～8℃保温反应，得反应液；(2)反应液加入冰盐水体系中析晶；(3)过滤，对固体进行洗涤，再经甲苯重结晶，得粗品；(4)精制得到纯品。 | ||
| 申请公布号 | CN102746178B | 申请公布日期 | 2016.01.20 |
| 申请号 | CN201110099746.9 | 申请日期 | 2011.04.20 |
| 申请人 | 江苏天士力帝益药业有限公司 | 发明人 | 黄春森;杨国军;朱占元 |
| 分类号 | C07C233/15(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I | 主分类号 | C07C233/15(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人 | 王为 |
| 主权项 | 一种氟他胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以间异丁酰胺基三氟甲苯为原料，将其加入硫酸和硝酸的混合酸中，于2～5℃保温反应，得反应液；（2）反应液加入冰盐水体系中析晶；（3）过滤，对固体进行洗涤，再经甲苯重结晶，得粗品；（4）精制得到纯品；其中，步骤（1）中所述硫酸为浓硫酸，硝酸为发烟硝酸，两者体积：重量比为5～10：1，反应时间为1～8小时；步骤（2）中，将反应液慢慢滴加于冰盐水体系中进行析晶；其中盐水中的盐为氯化钠，盐水的重量体积比浓度为10～50%，析晶温度为‑5～5℃，滴加时间为1.5‑2.5小时；步骤（3）中的洗涤，指用水洗涤，重结晶时根据产品色泽情况可以加活性炭，重结晶加热温度为80～85℃；步骤（4）中，所述精制用重结晶法，包括将粗品溶解、热滤、冷却结晶、过滤、干燥步骤，所述溶解，是将粗品热溶于乙醇中，温度40～80℃，冷却结晶时可以加一定量水结晶，水量为粗品的4～6倍，结晶温度为5～10℃，50～60℃真空干燥1小时。 | ||
| 地址 | 223002 江苏省淮安市清浦区城南西路29号 | ||