发明名称 一种聚醚砜树脂的制备方法
摘要 本发明涉及一种聚醚砜树脂的制备方法,包括聚合物的合成、沉析和纯化步骤,其以双酚S和4,4-二氯二苯砜为原料,溶剂为环丁砜,以三甲苯为脱水剂,K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>作为催化剂,整个反应过程在惰性气体保护下进行。该方法使聚醚砜树脂在沉析液中自然析出,使物料成为粉料浆状,有利于进行物料输送和下一步纯化处理,解决了产品纯化和溶剂回收难的问题,同时也未破坏聚醚砜树脂的高分子链,保证了产品的纯度与性能。采用本发明所制备的聚醚砜树脂纯度高、性能稳定,可应用于食品、电子、机械、医疗、化工等领域,解决了传统方法的产品中杂质含量高且难除去导致产物质量低的问题。
申请公布号 CN105254890A 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201510610743.5 申请日期 2015.09.23
申请人 中橡集团炭黑工业研究设计院 发明人 钟家春;王家贵;聂绪建;何平;林幽静
分类号 C08G75/23(2006.01)I 主分类号 C08G75/23(2006.01)I
代理机构 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 代理人 魏常巍
主权项 一种聚醚砜树脂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)聚合反应:原料摩尔比为:4,4‑二氯二苯砜︰双酚S︰碳酸钾︰环丁砜︰三甲苯=1︰1︰1.1~1.2︰5.7~6.2︰1.1~1.2     将上述各物质按摩尔配比称取后,向反应器中加入原料双酚S、4,4‑二氯二苯砜、脱水剂三甲苯,溶剂环丁砜,通入惰性气体保护,开启搅拌,反应器加热至120℃,待原材料全部溶解后加入催化剂碳酸钾,将反应器温度升至200℃进行2~3小时回流反应后,放出三甲苯和生成水,再将反应器温度加热至230℃聚合反应2~4小时,结束聚合反应;(2)聚醚砜树脂的沉析聚合反应结束后将反应器温度降至110℃,加快搅拌器速度,然后向反应器内加入环丁砜以稀释物料降低体系粘度,再向反应器内加入沉析液,当沉析液加完后继续搅拌30~60分钟,即可获得完全沉析的白色浆料;(3)聚醚砜树脂的纯化利用去离子水萃取、洗涤步骤(2)中白色浆料中的溶剂环丁砜和副产物盐,去离子水每次的加入量为聚醚砜质量的10倍,萃取温度为100℃,每次萃取时间1.5小时,反复循环5次,去除溶剂和副产物盐后的聚醚砜粉末经干燥后,即可获得高纯度的聚醚砜树脂。
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