一种检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法

摘要

本发明提供一种检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法。采用的技术方案是，利用三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺和氰尿酸在溶剂中溶解度的差异将三聚氰胺、氰尿酸从三聚氰胺氰尿酸盐产品中提取出来，得到三聚氰胺和氰尿酸的试液，然后利用液相色谱分别检测样品中三聚氰胺和氰尿酸残留量。本发明检测方法方便快速、结果准确。

主权项

一种检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别制备三聚氰胺和氰尿酸标准溶液，用液相色谱仪对其检测，得保留时间，生成峰面积与浓度之间对应的标准曲线；(2)取三聚氰胺氰尿酸盐样品进行预处理，得到分析试液，利用液相色谱仪在与步骤(1)相同条件下对试液进行检测，得到所述样品的检测结果；(3)将步骤(2)中测得的特征峰峰面积带入步骤(1)中的标准曲线，求得待测试液中三聚氰胺和氰尿酸残留量的浓度，再计算确定三聚氰胺氰尿酸盐样品中三聚氰胺和氰尿酸残留量；所述步骤(1)中检测三聚氰胺时液相色谱使用的流动相为的离子对试剂缓冲溶液+乙睛(v+v)＝83+17；所述的离子对试剂缓冲溶液的制备：称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，用水溶解，加水980mL调至pH≈3，定容至1000mL；所述流动相经0.45μm有机滤膜过滤后超声处理30～40min；所述步骤(1)中检测氰尿酸时液相色谱使用的流动相为的离子对试剂缓冲溶液+乙睛(v+v)＝92+8；所述的离子对试剂缓冲溶液的制备：称取1.61g四丁基溴化铵和1.79g磷酸氢二钠，用水溶解，加水980mL调至pH≈7.5，定容至1000mL；所述流动相经0.45μm有机滤膜过滤后超声处理30～40min；所述步骤(2)中的样品预处理包括以下步骤：称取2.0g样品置于500mL锥形瓶中，准确量取250mL超纯水加入盛有待测样品的锥形瓶中，加热至50℃，冷却后用的0.45μm无机滤膜进行过滤，收集其滤液。