一类多酸插层水滑石催化剂在制备三醋酸甘油酯反应中的应用

摘要

本发明公开了属于催化剂制备技术领域的一类多酸插层水滑石催化剂及其催化生产环保无毒型三醋酸甘油酯的应用。本发明通过离子交换法将多酸插层到水滑石中，并将其首次应用到生产三醋酸甘油酯反应中。本发明制备的多酸插层水滑石催化剂具有超分子片层状结构及纳米级尺寸，采用多酸插层水滑石催化剂催化生产三醋酸甘油酯，与浓硫酸和磷酸相比，其优点在于(1)可在反应温度降低的情况下保持高效催化活性和催化选择性；(2)对设备腐蚀性小，不产生高酸度的废液；(3)易回收重复利用，稳定性好，催化剂连续使用3个月，未出现催化剂中毒现象，其活性也没有出现明显的降低。

主权项

一种多酸插层水滑石催化剂催化甘油和乙酸发生酯化反应生产三醋酸甘油酯的应用，其特征在于，其具体步骤如下：将1.5g甘油、1‑10g乙酸、1‑3g带水剂和0.03‑0.15g多酸插层水滑石催化剂混合均匀，磁力搅拌，120‑145℃条件下加热回流至无水分分出，然后使用旋转蒸发仪减压除去多余的乙酸，再加入0.1‑0.5g醋酐100‑150℃进行深度酯化反应2‑8h，最后高真空减压蒸馏将三醋酸甘油酯蒸出，加入活性炭脱色后得到最终产品三醋酸甘油酯；所述的带水剂为醋酸正丙酯；所述的多酸插层水滑石催化剂的制备方法为：将1g水滑石加入到50‑200mL的去除CO₂的去离子水中得到水滑石悬浮液，水滑石溶胀5‑24h后用稀硝酸溶液调节水滑石悬浮液的pH值为6.0‑6.5；配制浓度为0.01‑0.05M的水溶性多酸的水溶液，然后滴加入水滑石悬浮液中，多酸的摩尔量为水滑石摩尔量的50‑100倍；在惰性气氛下于20‑100℃保持3‑24h，离心洗涤3‑6次，真空干燥，即得多酸插层水滑石催化剂；所述的水滑石为直接制备得到未经干燥的水滑石；所述的水滑石的层板中的二价金属阳离子为Mg²⁺，三价金属阳离子为Al³⁺，层间阴离子为NO₃^‑；所述的多酸的阴离子的化学式为[XM₁₁CoO₃₉]^n‑，其中X＝P或Si；M＝W或Mo；n为化合价数，n＝5‑6。