发明名称 一种中空二氧化钛微球的制备方法
摘要 本发明公开了一种中空二氧化钛微球的制备方法,通过先进行二氧化硅颗粒预制体的制备,然后引入二氧化钛溶胶覆盖在二氧化硅表面,形成二氧化硅-二氧化钛的核壳结构,再通过氢氧化钠溶液去除二氧化硅核结构,并通过盐酸去除微球不纯结构,经煅烧最终得到结构稳定的二氧化钛中空微球。本发明提供的中空二氧化钛微球不但有更高的结晶度、多孔性,而且提高了其电子传输效率以及对有机污染的光催化降解效果,制备工艺简单,成本低,合成的微球结构稳定。
申请公布号 CN104326507B 申请公布日期 2016.01.13
申请号 CN201410599061.4 申请日期 2014.10.30
申请人 河海大学 发明人 李轶;臧怡文;李林泽;张文龙;王大伟
分类号 B01J21/06(2006.01)I;C01G23/053(2006.01)I;B01J35/10(2006.01)I 主分类号 B01J21/06(2006.01)I
代理机构 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人 董建林
主权项 一种中空二氧化钛微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取硅酸四乙酯、去离子水、乙醇和氨水混合搅拌4h;(2)将步骤(1)中的混合液离心分离出二氧化硅微球,用乙醇水洗,并分散到乙醇溶液中;(3)将二氧化硅乙醇混合液分散入由羟丙基纤维素、乙醇和去离子水的混合液中搅拌30 min,所述羟丙基纤维素的质量为二氧化硅乙醇混合溶液总质量的3~5%;所述去离子水的质量为二氧化硅乙醇混合溶液总质量的10%;所述乙醇的质量为二氧化硅乙醇混合溶液总质量的15~20倍;(4)用注射器泵向步骤(3)中的混合液中缓慢注入钛酸四丁酯和乙醇的混合液,按照每升混合液中添加20~30%的质量比例投加钛酸四丁酯与乙醇混合液,钛酸四丁酯和乙醇的体积比为1:4,然后以900r/min的速度搅拌并加热至85℃,冷凝回流100min;(5)将步骤(4)中所得沉淀物离心分离,经过乙醇水洗,分散入水中形成二氧化硅‑二氧化钛的核壳结构;(6)向步骤(5)中的混合液中加入氢氧化钠溶液,搅拌6h,离心分离,将沉淀物用乙醇水洗,真空干燥;(7)将步骤(6)中所得固体溶解入去离子水中,并加入盐酸溶液,搅拌30min,离心分离并用去离子水和乙醇水洗,真空干燥后,在空气中高温煅烧得到中空二氧化钛微球。
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