一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法

摘要

本发明提供了一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，先将丙醛在1种无机碱和1种碳酸根盐混合液中常温下搅拌进行缩合反应，收集油相经减压蒸馏后制得2-甲基-2-戊烯醛中间产物。其次在-34~-45℃液氨下加入氨基钠、甲苯，通入乙炔气进行充分反应后再流加加入2-甲基-2-戊烯醛反应，反应结束后挥发液氨，加入盐酸水解，有机层经过减压蒸馏、精馏后制得2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。本发明方法制备的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇具有操作简便，能耗低，纯度高、产率高，生产成本低，利于工业化大规模生产等优点。

主权项

一种2 ‑甲基‑1‑乙炔基‑2‑戊烯‑1‑醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（一）、第一步反应：（1）、按水和丙醛的重量比为1‑3：1计算好水量，将水加入反应釜内，再按水量分别加入1种无机碱和1种碳酸根盐分别配置成含碱0.1‑0.8%和含碳酸根盐1‑4%的混合碱性溶液；所述的无机碱是氢氧化钠或氢氧化钾，所述的碳酸根盐是碳酸钠或碳酸钾；（2）、打开反应釜的夹套循环水进行保温，水为常温，开启反应釜的搅拌，按（1）的比例计量好丙醛后流加丙醛进入反应釜；（3）、加完丙醛后，使其自然冷却，继续反应1‑2h，过程取样做分析，当产物2‑甲基‑2‑戊烯醛含量≥95%，原料丙醛含量≤1%时，终止反应；（4）、停止搅拌，静置分层10‑30分钟，将底层的碱液水层放走，上层油相产物水洗后保留在反应釜内；（5）、利用反应釜上蒸馏塔进行减压蒸馏，真空度‑0.090~‑0.095Mpa间，塔釜温度70~95℃，直接全部采出到烯醛接收槽内，即可收集到纯度≥98%，符合下一步反应使用的2‑甲基‑2‑戊烯醛中间产物待用；（二）、第二步反应：（1）、按甲苯：氨基钠重量比为3‑6：1计算好甲苯用量，将甲苯投入到炔醇反应釜内,开启反应釜的搅拌，通过反应釜上的加料口投入所需氨基钠；（2）、开启冷冻水降温，将反应釜温度降到‑34~‑45℃，按液氨：氨基钠重量比为3‑6：1计算好液氨用量后投入反应釜内；（3）、通入过量的乙炔，以确保氨基钠全部生成乙炔钠；（4）、按2‑甲基‑2‑戊烯醛：氨基钠重量比为1.8‑2.5：1计算好2‑甲基‑2‑戊烯醛用量，将2‑甲基‑2‑戊烯醛匀速加入炔醇反应釜内，加完2‑甲基‑2‑戊烯醛后继续反应30‑60分钟，停止搅拌，静置10‑40分钟分层；（5）、把下层产品放入炔醇水解釜，上层的液氨留在炔醇反应釜内重复使用；（6）、启动炔醇水解釜搅拌，升温挥发夹带来的液氨，氨气通过氨水吸收槽吸收做成氨水，待到水解釜内的温度逐步升到15℃以上时停止搅拌；（7）、挥发完液氨后，再适当进行降温，将釜内温度降到‑20℃~10℃；（8）、通过盐酸计量槽配置好10‑20%浓度的盐酸，待水解釜降好温后，流加盐酸进入水解釜水解，控制釜内温度不高于40℃；当pH值到酸性时，停止加酸，静置10‑30分钟分层；（9）、将下层的水层放走，上层有机层经水洗使其pH值到中性，有机层吸入炔醇蒸馏釜内；（10）、控制真空度‑0.090~‑0.096Mpa，塔釜温度30‑60℃，采出甲苯到甲苯接收槽内，即可收集到大部分纯度≥85%，符合回收利用的甲苯；（11）、剩余釜底料再进一步精馏，先在塔釜70‑90℃，真空度‑0.095~‑0.099Mpa下将剩余的少量甲苯等低沸物蒸出；再于塔釜100‑120℃，塔顶70‑90℃，真空度‑0.097~‑0.10Mpa下精馏出纯度大于98%的2 ‑甲基‑1‑乙炔基‑2‑戊烯‑1‑醇产品。