在1000℃~2200℃高温下使用的真空绝热材料的制备方法

摘要

本发明公开了在1000℃~2200℃高温下使用的真空绝热材料的制备方法，先在低导热系数材料芯材的外表面缠绕碳纤维外壳形成预制件，然后将预制件放入真空化学气相沉积炉中，通过化学气相渗透法使外壳变成C/C复合材料骨架，再依次通入一氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷，通过化学气相渗透法把硅烷分解产生的碳、硅渗入到C/C复合材料骨架中，当外壳充分致密化之后，获得试验件，该方法制备出的材料无漏气现象，表面致密，无缺陷；在低压化学气相渗透的过程，可在致密外层结构的同时使内部达到真空，无续后期处理。

主权项

在1000℃~2200℃高温下使用的真空绝热材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：（1）在低导热系数材料芯材的外表面缠绕碳纤维外壳形成预制件，芯材是陶瓷泡沫、陶瓷纤维毡、碳纤维毡，芯材气孔率为70%~90%，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，碳纤维外壳也可以由经过编织的碳纤维而成；（2）将预制件放入真空化学气相沉积炉中，升温到900‑1200℃，通入丙烯、甲烷、氢气、氩气、氮气，通过化学气相渗透法把丙烯、甲烷分解产生的碳渗入到外壳中，使外壳变成C/C复合材料骨架，外壳的气孔率为5%~15%；（3）停止通入丙烯、甲烷，依次通入一氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷，通过化学气相渗透法把硅烷分解产生的碳、硅渗入到C/C复合材料骨架中，依次形成50%~75%碳‑25%~50%碳化硅复合基体、50%碳‑50%碳化硅复合基体、碳化硅涂层；碳化硅复合基体是指已经渗入到C/C复合材料骨架中的沉积物；当沉积50%碳‑50%碳化硅复合基体时，沉积炉内真空度为0.1Pa~10Pa；（4）当外壳充分致密化之后，停止所有气体，关闭沉积炉电源，冷却到室温之后取出试验件，放入水中煮沸10小时，入水后取出称重，对比试验件入水前后的重量，当重量差在0.5%~1.5%时，确定为合格件，试验件内部真空度为0.1Pa~100Pa。