一种采用溶胶凝胶法制备钛酸铜钇巨介电陶瓷材料的方法

摘要

本发明公开了一种采用溶胶凝胶法制备钛酸铜钇巨介电陶瓷材料的方法，以硝酸钇、硝酸铜、钛酸四正丁酯作为原料，选用无水乙醇作为溶剂，采用溶胶凝胶法使原料在分子水平上混合均匀，从而得到高纯度、粒度均一、活性较高的Y_2/3Cu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉体，解决了固相反应制备Y_2/3Cu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉体时原料混合不均、球磨时易引入杂质导致产物纯度不高、粉体活性不高的问题。本发明制备方法简单、成品率高，所制备的钛酸铜钇巨介电陶瓷材料介电损耗低、介电常数高、电常数频率稳定性好，在1kHz下其介电常数最高可达52607、介电损耗为0.10，且介电常数在很宽的频率范围内≥50000，同时介电损耗在很宽的频率范围下≤0.10，具有广泛的应用前景。

主权项

一种采用溶胶凝胶法制备钛酸铜钇巨介电陶瓷材料的方法，该陶瓷材料用通式Y_2/3Cu₃Ti₄O₁₂表示的材料组成，其特征在于它由下述步骤制备而成：(1)配料按通式Y_2/3Cu₃Ti₄O₁₂的化学计量分别取原料Y(NO₃)₃·6H₂O、Cu(NO₃)₂·3H₂O、Ti(C₄H₉O)₄，将Y(NO₃)₃·6H₂O和Cu(NO₃)₂·3H₂O溶解于去离子水或去离子水与乙醇的混合溶液中，记为溶液1；将Ti(C₄H₉O)₄溶解于乙酸与乙醇的体积比为1:4～15的混合溶液中，记为溶液2；在搅拌条件下，将溶液1倒入溶液2中，所得混合液中钛酸丁酯的浓度为0.3～0.5mol/L、乙酸的体积分数为5％～20％、去离子水的体积分数为3％～15％，35℃反应4～8小时，得到凝胶，所得凝胶陈化6～8小时后，120℃烘干，研磨，过80目筛，得到干凝胶粉；(2)预烧将干凝胶粉置于氧化铝坩埚内，加盖，750℃预烧10～15小时，自然冷却至常温，得到预烧粉；(3)球磨将预烧粉装入尼龙罐中，加入无水乙醇和玛瑙球，无水乙醇与预烧粉的质量比为1∶1.0～1.2，球磨6～12小时，分离玛瑙球，干燥，研磨，得到球磨后的预烧粉；(4)造粒向球磨后的预烧粉中加入其质量40％～50％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，充分搅拌，研细，自然干燥，过120目筛，制成球状粉粒；(5)压片将球状粉粒放入不锈钢模具内，用100MPa的压力将其压制成圆柱状坯件；(6)烧结将圆柱状坯件放入氧化铝平板上，用380分钟升温至500℃，保温1小时，再以2℃/分钟升温速率升温至1060℃，烧结25小时，然后以2℃/分钟降温速率降温至800℃，随炉自然冷却至常温；(7)烧银将烧结后的陶瓷表面打磨，抛光至0.5～0.6mm厚，用酒精搽拭干净，在其上下表面分别涂覆厚度为0.01～0.03mm的银浆，840℃保温30分钟，自然冷却至常温，制备成钛酸铜钇巨介电陶瓷材料。