一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，摒弃了原有的氯铱酸钠与溴化钠进行复分解反应制备方法，而采用氯铱酸为原料，先中和生成水合氧化铱，洗除氯化物后，用氢溴酸和硝酸混合物溶解水合氧化铱，用氢溴酸驱除过量的硝酸得溴化铱溶液，再向溴化铱溶液中加入溴化钠，经浓缩、冷却析出结晶，分离出结晶，用乙醇洗涤，自然干燥得到高纯度的溴铱酸钠。本发明提供的六溴铱酸钠十二水合物省去了多次反复重结晶提纯产品的繁琐操作，工艺简单，母液量大为减少，提高了贵金属铱的利用率，降低了生产成本，增加了经济效益，得到的六溴铱酸钠十二水合物产品纯度高，铱含量大于20.03%，而氯化物杂质含量不足0.01%，由此可满足军工科研的要求。

主权项

一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其特征在于：其步骤为：⑴制备水合氧化铱：先用去离子水将氯铱酸配制成含铱量为15～50g/L的水溶液，加热到75～95℃，在搅拌下，加入碳酸氢钠调节pH值，pH值保持在5～7之间，产生沉淀物，在搅拌下加热溶液至沸，待煮沸10～20分钟后，停止加热静置沉淀，倾出上层清液，用80～90℃的热去离子水反复清洗洗涤沉淀，直至洗涤液没有氯离子反应，结束洗涤上层清液，余下的沉淀物为水合氧化铱，待用；⑵制备溴化铱溶液：向上述水合氧化铱中加入氢溴酸和硝酸，在搅拌下加热溶解水合氧化铱，继续加热至沸并浓缩至溶液含铱量为90～100g/L，加热煮沸并浓缩至含铱量为90～100g/L的溴化铱溶液；⑶合成溴铱酸钠：将上述溴化铱溶液加去离子水稀释至相当于含铱量为40～60g/L，然后向溶液中加入溴化钠，搅拌下加热溶解并煮沸，冷却至室温用G4玻璃过滤器过滤，将滤液加热浓缩至溶液铱含量为240～250g/L，冷却结晶，吸滤结晶并用乙醇对结晶进行抽洗，最后将结晶在室温下自然晾干，得六溴铱酸钠十二水合物成品，乙醇为95％的乙醇，其用量是：乙醇:结晶中铱含量＝2～3mL:1g。