发明名称 由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法
摘要 本发明公开了一种由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法,包括如下步骤:以棉籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇,以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,反应,使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯;滤掉催化剂;将滤液蒸发,脱除甲醇和水后与乙醇配成混合溶液,通过装填有吸附剂的吸附柱后,用乙醇洗涤床层,直到流出液透明澄清为止,收集流出液;用乙酸乙醇溶液洗脱吸附柱,收集洗脱液,减压蒸发,脱除去溶剂后获维生素E;将流出液蒸发除去乙醇后的物料,溶解在甲醇中,在搅拌下,降温,静置,析出晶体,过滤分离得到植物甾醇晶体。本发明简化了反应步骤,对设备腐蚀性小,无环境污染;操作简单,设备投资小。
申请公布号 CN101643467A 申请公布日期 2010.02.10
申请号 CN200910306961.4 申请日期 2009.09.14
申请人 天津大学 发明人 郭梨;张金钊;雷鹏;吴海艳
分类号 C07D311/72(2006.01)I;C07J9/00(2006.01)I;B01J31/08(2006.01)I 主分类号 C07D311/72(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人 陆 艺
主权项 1.由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法,其特征是包括如下步骤:(1)甲酯化以棉籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇,以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,在温度50~68℃,反应2~7小时,使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯,所述棉籽油脱臭馏出物与甲醇的比例为1g∶1~6mL,所述强酸性阳离子交换树脂的用量为棉籽油脱臭馏出物质量的5~50%;(2)过滤用真空过滤的方法滤掉催化剂;(3)脱溶将滤液减压蒸发,脱除甲醇、水等;(4)吸附按1g∶2~10mL的比例将脱除溶剂的物料与乙醇配成混合溶液,在15~30℃的条件下,以流速为0.5~3BV/h通过装填有吸附剂的吸附柱后,用乙醇洗涤床层,直到流出液透明澄清为止,收集流出液;所述吸附剂为强碱性阴离子交换树脂或吸附树脂;(5)解吸用质量浓度为1%~10%的乙酸乙醇溶液在25~50℃以0.5~3BV/h的流速洗脱吸附柱,收集洗脱液,减压蒸发,脱除去溶剂后获得维生素E;(6)冷析按1g∶2-15mL的比例,将步骤(4)收集的流出液经减压蒸发除去乙醇后的物料,在40-70℃条件下,溶解在甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中,在搅拌下,以1~10℃/h的降温速度冷却到5~-10℃,静置12~72小时,析出晶体,过滤分离得到植物甾醇晶体。
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