一种主晶相为Y₃Al₅O₁₂的Y-Si-Al-O-N体系氧氮微晶玻璃的制备

摘要

本发明涉及一种主晶相为Y₃Al₅O₁₂(YAG)的Y-Si-Al-O-N体系氧氮微晶玻璃的制备方法，其基础玻璃中各组成元素的原子百分比范围为：Y：11～13at.％，Si：10～14at.％，Al：13～16at.％，O：53～60at.％，N：2～10at.％。其制备方法是：(1)玻璃配合料的制备；(2)基础玻璃的熔制；(3)基础玻璃的热处理。以本发明得到的Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃的转变温度为930～980℃，微晶玻璃的析晶度高达73.1％～92.7％，微晶玻璃的维氏硬度为12.13～13.45GPa，微晶玻璃的主晶相为YAG，YAG晶粒呈树枝状。

主权项

1、一种主晶相为Y3Al5O12的Y-Si-Al-O-N体系氧氮微晶玻璃的制备，其特征在于，所述的制备包括如下步骤：1)玻璃的混合料的制备：按组成元素的原子质量百分比：Y：11～13％，Si：10～14％，Al：13～16％，O：53～60％，N：2～10％先配制Y2O3-SiO2-Al2O3混合溶胶；再加入Si3N4粉末，搅拌不少于5h得到均匀的悬浊液；将悬浊液在95～110℃加热不少于8h，之后将其升温至400～500℃保温3～6h，得到Si3N4-Y2O3-SiO2-Al2O3前驱体粉体，将其研细后过筛得到熔制Y-Si-Al-O-N玻璃的混合料。2)玻璃的熔制：将1)步中得到的玻璃混合料置于一个加盖的小坩埚中，再将此坩埚置于一个大的加盖的坩埚中，两个坩埚的夹层填充满石墨条，以确保玻璃混合料在还原气氛下熔制；将此坩埚装置置于高温炉中，在1550℃～1600℃下保温熔制2～5h，将熔体浇注固化成型或直接将坩埚装置取出置于退火炉中，在玻璃的转变温度附近保温1～2h，随炉冷却后得到Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃。3)微晶玻璃的制备：将2)步中得到的Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃切割后置于加盖的小坩埚中，小坩埚内充满Al2O3或Si3N4粉末，再将此坩埚置于另一个大的加盖坩埚中，两坩埚中间填充满高纯石墨条；再将此坩埚装置置于电阻炉中于空气气氛下，以5～10℃/min的升温速率升温至1100～1400℃，保温6～16h，得到主晶相为Y3Al5O12的Y-Si-Al-O-N氧氮微晶玻璃；或以5～10℃/min的升温速率先升温至920～1050℃保温6～15h小时进行核化，再以5～10℃/min的升温速率升温至1100～1400℃保温2～8h进行晶化，试样随炉冷却而得到主晶相为Y3Al5O12的Y-Si-Al-O-N氧氮微晶玻璃。