发明名称 |
N,N'-二烃基-3,3'-二硫代二丙酰胺的制备方法 |
摘要 |
本发明介绍了异噻唑啉酮类杀菌防腐防霉剂的合成中间体N,N′-二烃基-3,3′-二硫代二丙酰胺的生产方法。它由3,3′-二硫代二丙酸酯与烃基胺而得到的。N,N′-二烃基-3,3′-二硫代二丙酰胺的制备方法,包括原料3,3′-二硫代二丙酸酯、烃基胺其中烃基胺包含一甲胺、正辛胺、正癸胺、月桂胺在溶剂、催化剂存在下进行化学反应,特征之处是物料的加入顺序按溶剂、烃基胺、二硫代二丙酸酯加入,其中烃基胺是采用滴加的方法。反应体系的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇等。反应体系所需溶剂配比按质量之比为w[(SCH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>COOCH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>或RNH<SUB>2</SUB>]∶w[水或醇]=1∶(0.5~5.0)。反应体系所需的物料配比按物质的量之比是n[(SCH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>COOCH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>]∶n[RNH<SUB>2</SUB>]=1∶(0.95~1.5)。催化剂为盐酸。 |
申请公布号 |
CN100417644C |
申请公布日期 |
2008.09.10 |
申请号 |
CN200610043837.X |
申请日期 |
2006.04.21 |
申请人 |
济南市化工研究所 |
发明人 |
吴祥亮;朱力;杨洪志;王文民;吴国利;鹿峰;胡继霞;叶萍;宋清华 |
分类号 |
C07C319/22(2006.01);C07C323/60(2006.01) |
主分类号 |
C07C319/22(2006.01) |
代理机构 |
济南鲁科专利代理有限公司 |
代理人 |
崔民海 |
主权项 |
1. N,N′-二烃基-3,3′-二硫代二丙酰胺的制备方法,包括原料二硫代二丙酸酯、烃基胺、在溶剂为水或乙醇或甲醇或异丙醇及催化剂为盐酸的存在下进行化学反应,产品经结晶、过滤、重结晶工序,其特征是:(a)、烃基胺是正辛胺或正癸胺或月桂胺;(b)、催化剂盐酸的使用量为n[SCH2CH2COOCH3)2]∶n[H+]=1∶a,其中a<0.4;(c)、物料的加入顺序按溶剂、烃基胺、二硫代二丙酸酯加入,其中烃基胺是采用滴加的方法;(d)、物料滴加完毕后需继续反应0.5-72小时,静止结晶;组成了N,N′-二烃基-3,3′-二硫代二丙酰胺的制备方法。 |
地址 |
250100山东省济南市历下区工业南路106号 |