一种脱环C5加氢树脂的生产方法

摘要

本发明公开了属于精细化工技术领域的一种脱环C5加氢树脂的生产方法。该方法将C5通过两级脱环分离、将脱环C5原料和单烯烃聚合反应得到聚合液，聚合液再经碱和氨水分离油、水处理后得到熔融树脂、熔融树脂再加氢和加入添加剂，然后造粒、包装，即得加氢树脂产品。本发明可有效利用目前大部分作为燃料白白烧掉的C5资源，提高产品附加值，增加乙烯裂解装置的综合效益，深化和延长乙烯加工线的内容，并且对提升我国石油化工技术创新能力，提高我国乙烯装置节能降耗水平做出积极的贡献。

主权项

1.一种脱环C5加氢树脂的生产方法，其特征在于，制造步骤如下：步骤1，脱环分离1)裂解C5原料首先打入一次热二聚反应器，温度控制在70℃～90℃，压力控制在0.3MPa～0.6MPa；一次热二聚反应器内的气相进入脱C4精馏塔，C4精馏塔顶温控制在30℃～50℃，塔顶压力控制在0.2Mpa～0.5Mpa，釜温控制在70℃～90℃，塔顶得到C4抽余油，塔釜得到双环戊二烯；从塔顶回流罐采出进入C4抽余油贮罐，塔釜液仍回一次热二聚反应器；当一次热二聚反应器的C5在温度达到80～90℃，停留时间达3-4小时后，开始向双环第一精馏塔进料，塔顶气相经过冷凝进入回流罐，控制回流罐液面采出料进入二次热二聚反应器，塔釜温度控制在130℃～140℃，当双环戊二烯含量达到85％，将其采出进入双环贮罐；2)二次热二聚反应器温度控制在110℃～120℃，停留时间2～4小时，然后进入第二精馏塔，在此将C5馏分中的重组分全部脱出，使双环戊二烯的含量＜1.5％，在塔顶得到脱环C5的质量要求，塔釜液C5馏份≤15％，即可将釜液经釜液循环泵打入重组分贮存罐；塔顶脱环C5进入间戊二烯精馏塔，在此塔脱去异戊二烯，塔釜混合脱环C5控制间戊二烯含量精制达到45％～65％，供树脂聚合原料，塔顶异戊二烯达到化学级即可；步骤2聚合1)来自罐区的脱环C5原料和单烯烃送至配料罐，均匀混合，然后送入预聚合反应釜，启动撹拌器，并打开夹套冷却水阀门，再把催化剂用氮气吹进预聚合反应釜，反应温度控制70℃～90℃左右，控制反应时间为2～4小时，准备送入聚合反应釜；2)启动聚合反应釜撹拌器，打开外循环冷凝器冷却水调节阀，把预聚合反应釜的物料连续送至聚合反应釜，控制反应温度70℃～90℃，反应时间为2～4小时，取样分析，经检验合格后，打开反应釜出料调节阀，把聚合液连续送至中和混合器，一部分聚合液连续返回预聚合反应釜循环；3)液碱和氨水配料完毕后，控制温度在50℃～70℃，液碱和聚合液连续通过中和混合器后至碱油分层罐；聚合液从碱油分层罐顶部溢出至水洗混合器，同时将洗涤水通入混合器，混合器出料送至油水分层罐，聚合液从顶部溢出至氨洗混合器，将氨水送入氨沈混合器，聚合液和氨水连续进入氨洗混合器后至氨油分层罐，聚合液自顶部溢出至中间罐，即得到熔融树脂；4)将中间罐内的已洗熔融树脂经过脱水塔脱除水分，脱水塔顶温度100℃～130℃，塔釜温度140℃～170℃，然后打入脱轻塔釜，打开塔釜夹套蒸汽阀门，启动真空泵，调节压力为30kPa～50kPa，脱轻塔顶温度190℃～210℃，塔釜温度220℃～240℃，打开熔融树脂过滤器夹套蒸汽阀门和预热器导热油调节阀，控制熔融树脂温度，熔融树脂连续进入脱轻塔上部，把熔融树脂中低分子聚合物脱除干净，塔顶蒸汽、低分子聚合物经塔顶冷凝器冷却后进入塔顶受槽，塔釜熔融树脂连续送至熔融树脂中间罐；5)打开熔融树脂中间槽夹套蒸汽阀门，至熔融树脂中间槽达180℃～200℃，同时打开真空阀门，来自脱轻塔釜熔融树脂连续送至熔融树脂中间槽，启动撹拌器，加入抗氧剂、改性剂，进行造粒；步骤3加氢1)来自聚合熔融树脂中间罐的料液在配料罐中和单烯烃混合后加压至10MPa～20.0MPa，再经加氢反应器进料，用加热器导热油升温至200℃～280℃送入加氢反应器的顶部；2)从界外来的氢气(纯度≥99.9)经氢压机加压至10MPa～20.0MPa也送入加氢反应器的顶部，加氢反应器是固定床式反应器，内装氧化铝载钯加氢催化剂；加氢条件控制在如下范围：温度200℃～300℃，压力10MPa～18MPa，空速为0.4h-1～1.2h-1；3)加氢反应器底部出料经加氢反应器闪蒸加热器用导热油升温至330℃后，分两步降压，第一步物料首先进入第一闪蒸罐，压力降至6MPa～8MPa温度降至260℃～300℃；第二步物料进入第二闪蒸罐，压力降至接近大气压，混合物料温度降至220℃～270℃；4)二级闪蒸罐的底部物料经汽提塔脱去轻组分，经过汽提，得到树脂的软化点为110℃～115℃的脱环C5的熔融加氢树脂；5)在熔融树脂中加入添加剂，以改善和稳定树脂的品质，然后造粒、包装，即得加氢树脂产品。