一类亚磷酰胺配体及其制备方法和应用

摘要

一类亚磷酰胺配体的制备方法及其配体的应用：氩气保护下，将二胺及乙醚的混合液在搅拌下冷却至0-5℃，并加入PCl₃的乙醚溶液，保持反应温度为0-5℃，至白色固状物产生；升至室温搅拌16小时，过滤除去反应产生的固体，蒸去滤液中溶剂，剩余物加入溶剂苯使其溶解，加入氯化氨(NH₄Cl)及酚，并加热回流搅拌12小时；减压下蒸去溶剂苯得粗产品，重结晶或柱层析得到目标产物。本发明的配体在交叉偶联反应中适应面比较广泛，可与铜金属化合物配位，用于催化C-N、C-O成键反应；可与钯的金属化合物配位，用于催化C-C成键反应。

主权项

1.一种制备亚磷酰胺配体的方法，亚磷酰胺配体结构如下式：式中：其中配体含有的氧原子和氮原子可与铜的酸配位，磷原子与钯、铑的酸配位；制备方法的步骤如下：a)氩气保护下，于0-5℃，将二胺的乙醚溶液与三氯化磷的乙醚溶液按二胺∶三氯化磷的摩尔比为6∶0.5-1的比例混合均匀，保持反应温度为0-5℃，至白色固状物产生；升至室温下搅拌10-16小时，过滤除去反应产生的固体，蒸去滤液中溶剂；剩余物加入苯使其溶解，按二胺∶酚的摩尔比为6∶0.5-1加入酚，再加入酚的重量0.001-0.005％的氯化氨，加热回流搅拌8-12小时；b)减压下蒸去苯，得到目标产物。