一种对溴苄基溴的制备方法

摘要

本发明公开了一种对溴苄基溴的制备方法，该方法包括取代反应、固液分离、重结晶等步骤。与已有方法相比，本发明方法简洁易行，产品后处理以溶剂萃取结晶取代减压精馏，过程易控制且避免高温下产品聚合与挥发损失及因产品强烈刺激对人体造成的伤害；所用溶剂可循环回收利用避免了环境污染。本发明产品收率大大提高，且质量稳定，纯度≥99.5％。

主权项

1、一种对溴苄基溴的制备方法，其特征在于包括下列步骤：1)、取代反应：向反应器中加入对溴甲苯，光照下，于110～120℃条件下，按对溴甲苯∶溴＝1∶0.85～1∶0.9的重量比例滴加溴，滴加速度以溴颜色褪去为准，其化学反应包括：主反应：副反应：2)、固液分离：保温搅拌0.5h，冷却，将固体过滤，得粗品；3)、重结晶：粗品经溶剂洗涤，加混合溶剂重结晶后得白色针状结晶；所述重结晶中的洗涤溶剂为乙酸乙酯、氯仿、甲醇、乙醇、乙醚或丙酮中的一种，混合溶剂为乙酸乙酯+氯仿+甲醇、氯仿+甲醇、乙酸乙酯+氯仿+乙醚、乙酸乙酯+氯仿+丙酮或氯仿+甲醇+丙酮中的一种。