一种以雷尼镍催化氢化合成异丙甲草胺的新方法

摘要

本发明公开了一种以雷尼镍催化氢化合成异丙甲草胺的新方法，属于农药化学合成领域。合成方法为：将2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)、1-甲氧基2-丙酮、催化剂加入高压釜，通入氢气进行反应；反应结束后，排除剩余的氢气，打开高压釜，将反应液过滤，滤出催化剂，然后将滤液经精馏法分离、提存得6-甲基-2-乙基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)苯胺。将6-甲基-2-乙基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)苯胺、液碱加入酰化反应釜中，滴加氯乙酰氯，制备得到异丙甲草胺。本发明采用的合成方法催化剂易于回收、损失小，整个反应过程无需有机溶剂，原料易得，生产成本低，质量好，生产过程三废少，绿色工艺，环境友好。

主权项

一种以雷尼镍催化氢化合成异丙甲草胺的新方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)将2‑甲基‑6‑乙基苯胺(MEA)、1‑甲氧基2‑丙酮、催化剂加入高压釜，然后向高压釜内通入氮气置换空气，再用氢气置换三次后通入氢气进行氢化反应；(2)反应结束后，将反应体系自然冷却到室温，排除剩余的氢气，打开高压釜，将反应液过滤，滤出催化剂，然后将滤液转入水洗釜，经水洗釜分出水层进废水处理中心，有机层移入带有精馏柱的蒸馏釜中，加热蒸馏釜，反应液经精馏法分离、提存得到产物6‑甲基‑2‑乙基‑N‑(2‑甲氧基‑1‑甲基乙基)苯胺；(3)异丙甲草胺的合成：6‑甲基‑2‑乙基‑N‑(2‑甲氧基‑1‑甲基乙基)苯胺、液碱加入酰化反应釜中，滴加氯乙酰氯，控制一定的温度，滴加后保温一定的时间；然后将反应液转入酰化水洗釜，经水洗釜分出水层进废水处理中心，有机层转入油相中转罐；油相经升膜脱溶、降膜脱溶后，得到异丙甲草胺。