发明名称 一种2,2-二羟甲基丙酸的合成方法
摘要 本发明涉及一种2,2-二羟甲基丙酸的合成方法,包括下列步骤:1)在四口瓶中加入甲醛和催化剂,甲醛和催化剂的比例为2∶0.03~ 2∶0.05,摩尔比;2)丙醛加于滴液漏斗中,甲醛和丙醛的比例为3∶2~ 2∶1,摩尔比;3)启动搅拌,控制pH=10~11、温度为25℃,缓缓滴加丙醛,滴加完毕,保持pH在10-11继续反应5h;4)反应结束后,中和至pH=7,进行减压蒸馏,除去未反应的甲醛、丙醛;5)步骤4)的产物加入水,加热至50℃,加30%过氧化氢;6)0.6大气压下减压蒸馏除去未反应物,经冷却、结晶、过滤、干燥、重结晶,得到2,2-二羟甲基丙酸白色晶体。
申请公布号 CN105152907A 申请公布日期 2015.12.16
申请号 CN201510506578.9 申请日期 2015.08.18
申请人 湖州长盛化工有限公司 发明人 杨坤武
分类号 C07C51/285(2006.01)I;C07C59/10(2006.01)I 主分类号 C07C51/285(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤
主权项  一种2,2‑ 二羟甲基丙酸的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:1) 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250ml 的四口瓶中加入甲醛和催化剂,甲醛和催化剂的比例为2 ∶ 0.03 ~ 2 ∶ 0.05,摩尔比;2) 丙醛加于滴液漏斗中,甲醛和丙醛的比例为3 ∶ 2 ~ 2 ∶ 1,摩尔比;3) 启动搅拌,控制pH = 10 ~ 11、温度为25℃,缓缓滴加丙醛,滴加完毕,保持pH在10‑11 继续反应5h ;4) 反应结束后,加入适量的甲酸中和至pH = 7,将反应物料加到一圆底烧瓶中,进行减压蒸馏(0.5 大气压),除去未反应的甲醛、丙醛;5) 步骤4) 的产物加入水,加热至50℃,缓慢滴加30%过氧化氢溶液,过氧化氢与丙醛摩尔比为1∶1,反应8小时;6)0.6 大气压下减压蒸馏除去未反应物,经冷却、结晶、过滤、干燥、重结晶,得到2,2‑ 二羟甲基丙酸白色晶体;所述催化剂选自:Ca(OH)2、Ba(OH)2、三乙胺与Ca(OH)2 的混合物、或三乙胺与Ba(OH)2的混合物。<b />
地址 313000 浙江省湖州市南浔区长超镇沙浦口