一种三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的制备方法

摘要

本发明涉及一种三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的制备方法，该方法以石墨烯、钨基纳米片、醋酸锌和醋酸镁为原料，以去离子水为溶剂，草酸为络合剂，利用共沉淀法和后续热处理制备三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构。本发明最大特点是利用机械剪切法制备水溶性钨基纳米片分散溶液，及在水溶液中获得三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构，制备工艺简单，易于规模化生产；同时，三维石墨烯/钨基纳米片结构具有很好协同效应，比单一材料更有利于光生电子和空穴对的分离。所述的三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构具有很好的光催化性能，可应用于污水处理、光解水、空气净化和太阳能电池等领域。

主权项

一种三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的制备方法，其特征是，具体步骤为：（1）将1~10 g商业钨基粉末和0.1~1 g十六烷基三甲基溴化铵加入到500~1000 mL去离子水中，超声分散20~40 min后再搅拌20~40 min，获得钨基分散液；（2）在超声振荡下，用转速为1000~8000 r/min的速机械剪切机对上述步骤(1)钨基分散液进行剪切1~3 h，用转速为4000~8000 r/min的离心机离心后再搅拌超声分散1~3 h，获得钨基纳米片溶液；（3）将5~15 mL浓度为0.8~1.2 g/L的石墨烯溶液加入到30~70 mL去离子水中超声分散20 ~40 min，得石墨烯分散液；（4）取0.1‑0.3 g阴离子表面活性剂加入到上述(3)获得的石墨烯分散液中，超声分散20 ~40 min，得石墨烯分散液；（5）在搅拌和超声振荡下，将1~5 mL上述步骤(2)获得的钨基纳米片溶液缓慢加入到步骤(4)获得的石墨烯分散液中，得到石墨烯/钨基纳米片复合体分散溶液；（6）取2.2~5.5 g醋酸锌和0.24~0.96 g乙酸镁加入50~100 mL去离子水中，待充分溶解后缓慢地加入到步骤(5)获得的石墨烯/钨基纳米片分散溶液中，搅拌超声分散15~30 min后将其转移到温度为60~90 ℃的恒温水浴锅中；（7）待温度稳定后，在不断搅拌的情况下缓慢滴入50~100 mL 浓度为1~2mol/L的草酸水溶液，并使其形成胶体，然后将胶体放在70~90℃干燥箱中烘干，取出碾磨，得到三维石墨烯/钨基纳米片/草酸锌镁前躯体粉末；（8）在氮气保护下，把上述步骤(7)获得的石墨烯/钨基纳米片/草酸锌镁前躯体粉末放在箱式炉中煅烧1~3 h，煅烧温度为400~600℃，待其自然冷却后研磨，得到三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构样品。