发明名称 |
一种小麦中氟环唑残留量的检测方法 |
摘要 |
本发明公开了一种小麦中氟环唑残留量的检测方法,包括如下步骤:称取样品于离心管中,加入去离子水和乙腈,涡旋1min后,超声波提取10min,离心,转移上清液到加有3g NaCl的具塞量筒中,加水和乙腈重复提取一次,合并提取液于具塞量筒中,震荡1min,静置;定量转移上述乙腈层于烧杯中,置于加热板上氮吹近干,加入正己烷浸泡,盖上锡箔纸;将弗罗里硅土柱预淋条件化,当溶剂液面达到柱吸附层表面时,倒入样品溶液,用烧杯接收洗脱液;用丙酮+正己烷洗刷烧杯后淋洗弗罗里硅土柱,并重复一次;将盛有淋洗液的烧杯放在加热板上氮吹近干,用正己烷准确定容至2mL,移入进样瓶中,过色谱柱后用ECD和NPD检测器检测。 |
申请公布号 |
CN105136924A |
申请公布日期 |
2015.12.09 |
申请号 |
CN201510528548.8 |
申请日期 |
2015.08.21 |
申请人 |
河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
发明人 |
马婧玮;吴绪金;张军锋;周玲;刘进玺;李通;祁玉峰;俎建英;王铁良;司敬沛;马莹 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种小麦中氟环唑残留量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、称取10.0g样品于50mL离心管中,加入5mL去离子水,混匀,再加入20mL乙腈,于快速混匀器涡旋1min,超声波提取10min,3000r/min离心5min,转移上清液到加有3g NaCl的100mL具塞量筒中,加5mL水,20mL乙腈重复提取一次,合并提取液于100mL具塞量筒中,震荡1min,静置30min,定量转移上述20mL乙腈层于50mL烧杯中,放于加热板上60℃氮吹近干,加入2mL正己烷浸泡,盖上锡箔纸,待净化;S2、将弗罗里硅土柱依次用5mL丙酮+正己烷、5mL正己烷预淋条件化,当溶剂液面达到柱吸附层表面时,立即倒入步骤S1所得的样品溶液,用30mL烧杯接收洗脱液;S3、用5.0mL丙酮+正己烷洗刷烧杯后淋洗弗罗里硅土柱,并重复一次;将盛有淋洗液的烧杯放在加热板上50℃氮吹近干,用正己烷准确定容至2mL,移入进样瓶中,待测;S4、可采用以下两种方法:方法一、将步骤S3所得的样品过色谱柱DB‑608(30m×0.32mm×0.25μm)后用ECD检测器检测,柱温:<img file="FSA0000120481170000011.GIF" wi="1192" he="65" /><img file="FSA0000120481170000014.GIF" wi="208" he="72" />进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;氮气(载气,纯度≥99.999%):5mL/min;进样量:1μL;方法二、将步骤S3所得的样品过色谱柱DB‑5(30m×0.32mm×0.25μm)后用NPD检测器检测,柱温:<img file="FSA0000120481170000012.GIF" wi="1288" he="66" /><img file="FSA0000120481170000013.GIF" wi="193" he="58" />进样口温度:240℃;检测器温度:300℃;气体流量:氢气:2.3mL/min;空气:60mL/min;氮气:2mL/min;进样量:1μL。 |
地址 |
450002 河南省郑州市金水区花园路116号 |