发明名称 磁性凹凸棒土表面印迹亲水性纳米复合材料的制备方法
摘要 本发明涉及磁性凹凸棒土表面印迹亲水性纳米复合材料的制备方法,属环境功能材料制备技术领域。通过浸渍法和高温还原法合成磁性凹凸棒土纳米复合材料,磁性纳米粒子尺寸均一,分布均匀;通过表面硅烷化反应,将乙烯基接枝于磁性埃洛石表面,通过反相原子转移自由基沉淀聚合,磁性凹凸棒土表面包覆分子印迹聚合层较好地控制在数十纳米;由于外表面ATRP活性基团的存在成功接枝亲水性聚合物刷,并成功应用于水环境中磺胺二甲基嘧啶的选择性去除和快速磁分离,而且具有优异的再生性能。
申请公布号 CN103599756B 申请公布日期 2015.12.09
申请号 CN201310511397.6 申请日期 2013.10.25
申请人 江苏大学 发明人 戴江栋;邹永立;孟敏佳;周志平;邹天边;闫永胜
分类号 B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/32(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C02F1/48(2006.01)I;C02F1/58(2006.01)I 主分类号 B01J20/26(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 磁性凹凸棒土表面印迹亲水性纳米复合材料的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1) 磁性凹凸棒土的制备向烧瓶中加入乙醇、凹凸棒土和九水合硝酸铁,超声分散均匀,室温下磁力搅拌12‑18 h,置于60‑80 <sup>o</sup>C烘箱中烘干;研磨后,装入磁舟,滴加足量乙二醇,充分浸渍12 h,在管式炉中以3.0‑5.0<sup /><sup> o</sup>C/min升温至300‑500 <sup>o</sup>C,维持该温度煅烧1.0‑3.0 h,煅烧产物用乙醇洗涤多次后,干燥至恒重,得到磁性凹凸棒土;(2) 乙烯基功能化的磁性凹凸棒土的制备向三口烧瓶中加入磁性凹凸棒土、3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲苯,超声分散均匀,在90 <sup>o</sup>C下剧烈搅拌反应12 h,反应结束后,冷却至室温,产物用甲苯、乙醇和蒸馏水多次洗涤,真空干燥至恒重,得到乙烯基功能化的磁性凹凸棒土;(3) 磁性凹凸棒土表面印迹纳米复合材料的制备向烧瓶中依次加入磺胺二甲基嘧啶、4‑乙烯基吡啶和乙二醇二甲基丙烯酸酯;再加入乙腈作为聚合溶剂,超声脱气并通氮气一段时间,室温下避光静置,形成预组装体系;向溶液中加入乙烯基功能化的磁性凹凸棒土,超声分散均匀;依次加入溴化铜、N,N,N',N,'N''‑五甲基二亚乙基三胺和偶氮二异丁腈,溶液中溴化铜的浓度控制在1.5‑3.5 mmol/L,在氮气保护下,60 <sup>o</sup>C水浴振荡器中以80‑160 rpm的转速振荡反应8.0‑16 h,打开塞子暴露于空气中以终止反应,冷却至室温,用丙酮、乙醇与水反复洗涤产物,烘干,最终用甲醇:乙酸体积比为9:1的混合液索氏提取24 h,重复2‑3次,脱除模板分子,室温下真空干燥,得到磁性凹凸棒土表面印迹纳米复合材料; (4) 磁性凹凸棒土表面印迹纳米复合材料接枝亲水性聚合物刷向单口烧瓶中加入甲醇与水混合溶剂,再加入溴化亚铜和N,N,N',N',N''‑五甲基二亚乙基三胺,溶剂中溴化亚铜的溶度为18‑30 mmol/L,超声形成均相溶液;向溶液中加入甲基丙烯酸羟乙酯,超声脱气,通氮气,再加入步骤(3)中所得磁性凹凸棒土表面印迹纳米复合材料,磁性凹凸棒土表面印迹纳米复合材料的含量控制在20‑30 mg/mL,超声分散,置于30‑45 <sup>o</sup>C水浴锅中,磁力搅拌,反应18‑36小时,反应结束后,丙酮、乙醇和水反复洗涤产物,真空干燥,得到磁性凹凸棒土表面印迹亲水性纳米复合材料。
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