一种六苯氧基环三磷腈的制备方法

摘要

本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：1）将苯酚和碱金属氢氧化物均匀分散在甲醇中，于惰性气体保护下回流反应；2）除去甲醇溶剂并进行回收，将所得产物冷却后干燥；3）将上步所得的酚盐、酮类溶剂置于反应釜中，再向反应釜中滴加入六氯环三磷腈的酮溶液；4）回流反应；5）反应后除去溶剂并进行回收；6）向反应釜加入去离子水，搅拌以使产物均匀分散，将物料放出离心，重复水洗至滤液呈中性；7）将上步所得产物烘干，得粗产物；8）将粗产物和醇类溶剂加热，搅拌，降温至25℃以下，抽滤得产物；9）将上步所得产物烘干。本发明的工艺流程简单，耗能低，溶剂可回收，产率较高，所得产物的纯度也较高。

主权项

一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将苯酚和碱金属氢氧化物均匀分散在甲醇中，于惰性气体保护下回流反应0.5‑2h；2）除去甲醇溶剂并进行回收，将所得产物冷却后干燥；3）将上步所得的产物酚盐、丙酮溶剂置于反应釜中，再向反应釜中滴加入六氯环三磷腈的酮溶液；4）回流反应4‑48h；5）反应后除去溶剂并进行回收；6）向反应釜中加入去离子水，搅拌以使产物均匀分散，将物料放出离心，重复水洗至滤液呈中性；7）将上步所得产物烘干，得粗产物；8）将粗产物和醇类溶剂加热至70～79℃，搅拌0.5～1h后，降温至25℃以下，抽滤得产物；9）将上步所得产物烘干；其中，步骤3）中，所述的酮类溶剂为丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、双乙烯酮、异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、2‑己酮中的至少一种；步骤8）中，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。