发明名称 一种溴化阻燃聚醚多元醇的制备方法及其应用
摘要 本发明公开了一种溴化阻燃聚醚多元醇的制备方法及其应用,其主要步骤包括:二元醇/酚化合物与环氧氯丙烷的开环聚合反应、溴化反应、关环脱氯反应及开环水解反应。使用本发明制备得到的溴化阻燃聚醚多元醇,结合添加型的磷系阻燃剂,可以制备阻燃等级达到B1的聚氨酯硬质泡沫材料,并且在提高聚氨酯硬质泡沫阻燃性的同时,赋予其优异的力学性能。
申请公布号 CN105111429A 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201510559320.5 申请日期 2015.09.06
申请人 江阴职业技术学院 发明人 徐娜;陆敏
分类号 C08G65/28(2006.01)I;C08G18/48(2006.01)I;C08G101/00(2006.01)N 主分类号 C08G65/28(2006.01)I
代理机构 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 代理人 唐纫兰;沈国安
主权项 一种溴化阻燃聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)以二元醇/二元酚为起始剂在催化剂作用下引发环氧氯丙烷的开环聚合反应,制备得到双官能度聚环氧氯丙烷,反应温度为60~120<sup>O</sup>C,反应时间为3~10小时;(2)将液溴滴加入步骤(1)得到的双官能度聚环氧氯丙烷中进行反应,滴加温度为‑20<sup></sup>~20<sup> O</sup>C,滴加时间为3~10小时;(3)将步骤(2)得到的溴化的聚环氧氯丙烷与强碱溶液反应得到双端环氧基化合物,反应温度为0~90<sup> O</sup>C,反应时间为2~6小时;(4)将步骤(3)得到的端环氧基化合物加入水、有机溶剂及催化剂,进行水解反应,得到多官能度溴化阻燃聚醚多元醇溶液,水解温度为45~95<sup> O</sup>C,水解时间为2~8小时;(5)将步骤(4)中得到的聚醚多元醇溶液进行减压蒸馏,得到产物溴化阻燃聚醚多元醇;其中:步骤(1)中所述二元醇/二元酚为乙二醇、二甘醇、1,4‑丁二醇、新戊二醇、二硝基丙二醇、1,6‑己二醇、1,4‑丁烯二醇、双酚A、双酚S中的一种或两种以上(含两种)的组合;催化剂为路易斯酸或质子酸,催化剂的加入量为起始剂二元醇/二元酚的0.05~0.5wt%;起始剂二元醇/二元酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:4~10;步骤(2)中所用液溴与步骤(1)得到的聚环氧氯丙烷的摩尔比为1~4:1;步骤(3)中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化锂的水溶液;所用强碱与步骤(2)得到的溴化聚环氧氯丙烷的摩尔比为1~6:1;步骤(4)中所用酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、对甲苯磺酸或高氯酸,酸性催化剂的加入量为步骤(3)得到的端环氧基化合物的0.1~1wt%;所用有机溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二氧六环、丙酮、甲醇、乙醇或乙腈中的一种或其混合物;所用有机溶剂、水及步骤(3)中得到的端环氧基化合物的质量比为1~10:1~10:1;步骤(5)中减压蒸馏温度为60~120<sup> O</sup>C。
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