环己酮肟的连续生产方法

摘要

本发明公开了一种环己酮肟的小试连续生产方法，该方法首先准备并组装所采用的生产系统，该生产系统通过进料系统与反应器、反应器和出料系统之间的连接，并且配合供热系统、供气系统、冷凝系统可实现连续性的进料和出料，其次向组装好的反应器内加入钛硅分子筛作为催化剂；然后向反应器内加入环己酮肟产品液，开启搅拌装置，打开供热系统进行升温、打开冷凝系统开启循环，以稳定生产系统，反应釜内的物料升温，开启原料罐开始进料，连续进料的同时打开出料接口，待反应持续进行4～8h后，利用膜分离系统将产品液中的固体颗粒催化剂除掉，收集终产品。本发明制备方法能够实现从进料到出料的连续生产和中间产品采集的全流程生产。

主权项

一种环己酮肟的小试连续生产方法，其特征在于：依次包括以下步骤：a、准备并组装所采用的生产系统，该生产系统包括反应器、进料系统、出料系统、供热系统、冷凝系统和供气系统；所述反应器的顶部设置有进料接口、进气接口、回液接口和排气接口，所述反应器的底部设置有出料接口，在反应器的顶部配置有搅拌装置；所述进料系统包括四个原料罐和混合器，四个原料罐内分别盛放环己酮、氨、双氧水和叔丁醇；所述离心系统包括离心式循环泵和膜分离器组，所述膜分离器组是由并列连接的两个膜分离器组成，每个膜分离器的中部均设置有出口一，在其底部设置有出口二；将装有氨、双氧水和叔丁醇的原料罐通过混合器后与进料接口连接，将装有环己酮的原料罐直接与进料接口连接，将进气接口与供气系统连接，将排气接口与冷凝系统连接，供热系统与反应器接通，所述出料接口通过管路与离心式循环泵连接，在离心式循环泵的出口端通过管路与膜分离器组连接，在膜分离器的出口一通过管路连接至产品收集罐，在出口二通过管路连接至进料接口；b、向反应器内加入钛硅分子筛作为催化剂，所述钛硅分子筛的添加量占原料总重量的3％～5％；c、向反应器内加入环己酮肟产品液，开启搅拌装置，打开供热系统进行升温、打开冷凝系统开启循环，以稳定生产系统；d、当反应釜内的物料升温至80℃左右时，打开四个原料罐开始进料，其中，环己酮与叔丁醇、液氨、双氧水的体积比依次为1:3.5、1:0.5、1:095，保持连续进料；e、搅拌装置持续搅拌，通过供热系统控制体系温度为80℃～85℃，通过供气系统维持体系压力在0.3MPa～0.5MPa，同时保持出料接口为打开状态，在进料的同时物料从出料接口排出，经离心式循环泵的出口端进入膜分离器组，在膜分离器组的作用下，部分液相渗透出来，渗透出来的液相通过出口一排出进入产品收集罐；未渗透出来的物料从出口二排出，并通过管道进入反应器内继续反应；f、待反应持续进行4～8h生产系统稳定后，利用膜分离系统将产品液中的固体颗粒催化剂除掉，制备得到的环己酮肟通过出口一排出进入产品收集罐内。