发明名称 一种柠檬酸酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种柠檬酸酯的制备方法,制备步骤如下:(1)在备有电磁搅拌器、温度计、回流冷凝管和分水器的三颈烧瓶中加入柠檬酸和醇,加入的柠檬酸和醇的摩尔比为1:4~6,加热搅拌,待柠檬酸全溶后,加入催化剂,催化剂的加入量为柠檬酸和醇总重的1%~10%,然后110~200℃下加热回流搅拌,反应3~4h后,得柠檬酸酯粗品;(2)柠檬酸酯粗品降温至室温后过滤分出催化剂,用5%~10%碳酸氢钠水溶液中和水相至pH为7~8,然后用饱和食盐水洗涤两次,然后在0.05~0.1MPa真空度下,减压脱除醇和水后得柠檬酸三酯产品。利用本发明的制备方法制备柠檬酸三酯的反应过程中,柠檬酸的转化率可达95%以上,生产成本低。
申请公布号 CN105085262A 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201510554712.2 申请日期 2015.09.04
申请人 南通职业大学 发明人 周杰;朱蓓蓓;何晓春;孙德发
分类号 C07C69/704(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/704(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤
主权项 一种柠檬酸酯的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:(1)在备有电磁搅拌器、温度计、回流冷凝管和分水器的三颈烧瓶中加入柠檬酸和醇,加入的柠檬酸和醇的摩尔比为1:4~6,加热至50~70℃,加热同时搅拌,待柠檬酸全溶后,加入催化剂,催化剂的加入量为柠檬酸和醇总重的1%~10%,然后110~200℃下加热回流搅拌,按反应式(1)反应3~4h后,得柠檬酸酯粗品;<img file="dest_path_image001.GIF" wi="487" he="81" />式(1),其中,R为C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>,n=4~8;(2)柠檬酸酯粗品降温至室温后过滤分出催化剂,用5%~10%碳酸氢钠水溶液中和水相至pH为7~8,然后用饱和食盐水洗涤2~3次,然后在0.05~0.1MPa真空度下,减压脱除醇和水后得柠檬酸酯。
地址 226007 江苏省南通市青年东路139号