发明名称 一种钛酸锂包覆铝的锂离子电池负极材料的制备方法
摘要 本发明涉及电池制备技术,旨在提供一种钛酸锂包覆铝的锂离子电池负极材料的制备方法。包括:将钛酸锂溶胶置于水热反应釜中,加入球形铝粉搅拌后密封;反应之后取出并过滤离心分离,真空干燥后得到钛酸锂-铝复合材料前驱体;将钛酸锂-铝复合材料前驱体置于马弗炉中,氮气氛保护下设定煅烧温度为500℃,升温速率设定为4℃ min<sup>-1</sup>,达到设定温度后保温5小时,得到钛酸锂包覆铝复合材料,即钛酸锂包覆铝的锂离子电池负极材料。本发明具有平稳的充放电电压平台使有机电解质在电池应用中更为安全;很好的电极反应可逆性;良好的化学稳定性与热稳定性;廉价且易于制备;无污染。
申请公布号 CN103280557B 申请公布日期 2015.11.18
申请号 CN201310202200.0 申请日期 2013.05.27
申请人 浙江大学 发明人 刘宾虹;李洲鹏
分类号 H01M4/1395(2010.01)I;H01M4/46(2006.01)I;H01M4/485(2010.01)I;H01M4/62(2006.01)I 主分类号 H01M4/1395(2010.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 周世骏
主权项 一种钛酸锂包覆铝的锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在90毫升乙醇中依次加入10克乙酸和15克的钛酸四丁酯,超声波分散40分钟,形成A溶液;将15克乙酸加至20毫升乙醇中,再加入10毫升去离子水和2.6克的乙酸锂,形成B溶液;将A溶液于30℃恒温磁力搅拌30分钟后,将B溶液逐滴加入到A溶液中,得到钛酸锂溶胶;(2)将步骤(1)中所得钛酸锂溶胶置于容积为200毫升的水热反应釜中,加入粒径为1~10微米的球形铝粉5~50g,搅拌10分钟后密封反应釜;将反应釜置于油浴中,100~300℃下磁力搅拌反应2~10小时之后将反应釜取出;待反应釜冷却至室温后,打开反应釜,取出并过滤产物,离心分离;先以水进行三次“离心、洗涤、再分散”过程进行洗涤,再以乙醇进行三次“离心、洗涤、再分散”过程进行洗涤;40℃真空干燥后得到钛酸锂‑铝复合材料前驱体;或者取步骤(1)中所得钛酸锂溶胶150mL,加入粒径为1~10微米的球形铝粉25g搅拌10分钟,导入喷雾干燥器,通过机械作用将溶胶分散成雾状的微粒,在与热空气接触后瞬间将大部分水分除去,形成钛酸锂‑铝复合材料前驱体;(3)将钛酸锂‑铝复合材料前驱体置于马弗炉中,氮气氛保护下设定煅烧温度为500℃,升温速率设定为4℃·min<sup>‑1</sup>,达到设定温度后保温5小时,得到钛酸锂包覆铝复合材料,即钛酸锂包覆铝的锂离子电池负极材料;(4)取0.5克氧化石墨加入到装有1升甲醇溶液的密封石英玻璃反应器,进行超声分散1小时后加入钛酸锂包覆铝的锂离子电池负极材料50~500克,用紫外线灯照射石英玻璃反应器,磁力搅拌、紫外照射1小时后得到石墨烯修饰的钛酸锂包覆铝的锂离子电池负极材料;所述甲醇溶液内含96g甲醇。
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