一种藏药组合物棘豆消痒制剂的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种藏药组合物棘豆消痒制剂的质量检测方法。本发明对现有的藏药组合物棘豆消痒制剂质量标准进行了相应提高，改进了原标准中轮叶棘豆和儿茶的鉴别方法，增加了安息香的鉴别方法；增加了制剂中重金属、蓖麻碱的含量检查方法，硫、总黄酮、熊去氧胆酸、麝香酮的含量测定方法，使得藏药组合物棘豆消痒制剂的质量检测更加准确，进一步确保了该制剂的安全有效、质量可控。

主权项

一种原料药组成为轮叶棘豆150重量份、熊胆粉2重量份、麝香1重量份、儿茶50重量份、岩精膏50重量份、胆矾30重量份、制硫磺30重量份、蓖麻子50重量份、川西千里光10重量份、安息香10重量份的藏药组合物棘豆消痒制剂的检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：A.轮叶棘豆的鉴别取藏药组合物棘豆消痒液体制剂，相当于原药材5‑10g，滤过，滤液用二氯甲烷振摇提取2次，每次加二氯甲烷20‑40ml，合并二氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇2‑5ml使溶解，作为供试品溶液；或藏药组合物棘豆消痒固体制剂，相当于原药材5‑10g，研细，加水20‑40ml，超声20‑40分钟，滤过，滤液用二氯甲烷振摇提取2次，每次加二氯甲烷20‑40ml，合并二氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇2‑5ml使溶解，作为供试品溶液；取轮叶棘豆对照药材1‑3g，加水20‑40ml，煎煮1h，滤过，滤液用二氯甲烷振摇提取2次，每次加二氯甲烷20‑40ml，合并二氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇2‑5ml使溶解，作为对照药材溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5‑9:5的环己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B.儿茶的鉴别取藏药组合物棘豆消痒液体制剂，相当于原药材5‑10g，滤过，滤液用二氯甲烷振摇提取2次，每次加二氯甲烷20‑40ml，合并二氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇2‑5ml使溶解，作为供试品溶液；或取藏药组合物棘豆消痒固体制剂，相当于原药材5‑10g，研细，加水20‑40ml，超声20‑40分钟，滤过，滤液用二氯甲烷振摇提取2次，每次加二氯甲烷20‑40ml，合并二氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇2‑5ml使溶解，作为供试品溶液；取儿茶对照药材0.5‑2g，加水20‑40ml，煎煮1h，滤过，滤液用二氯甲烷振摇提取2次，每次加二氯甲烷20‑40ml，合并二氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇2‑5ml使溶解，作为对照药材溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4:2‑7:0.4的环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：C.熊去氧胆酸的含量测定照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法进行测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比75‑80:20‑25甲醇‑体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相；蒸发光散射检测器检测；理论板数按熊去氧胆酸峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取熊去氧胆酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每lml含0.3mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取藏药组合物棘豆消痒液体制剂0.5‑1.5ml或精密称取藏药组合物棘豆消痒固体制剂0.5‑1.5g，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，浓缩至干，残渣加体积份数比1％冰醋酸水溶液10ml使溶解，用乙酸乙酯萃取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，40℃以下减压蒸干，残渣加乙醇溶解并定容至2ml量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。