发明名称 2-降莰烷酮的制备方法
摘要 本发明公开了一种2-降莰烷酮的制备方法,包括如下步骤:1)、由降冰片烯作为起始原料,与甲酸和双氧水于0~30℃下发生加成反应,反应时间为8~15h;所示甲酸与降冰片烯的摩尔量之比为2~10:1;所述双氧水与降冰片烯的摩尔量之比为0.4~3.0:1;2)、在步骤1)所得的反应液中加入作为催化剂的浓硫酸,直至浓硫酸的质量浓度为5%~65%;然后升温至50~100℃进行消去反应,反应时间为3~8h;3)、将所得的2-降莰烷酮的甲酸溶液进行后处理,得2-降莰烷酮。采用本发明方法制备2-降莰烷酮,具有工艺简单、收率高、成本低廉、无需使用铬酸和含贵金属的复杂催化剂的特点。
申请公布号 CN104030905B 申请公布日期 2015.11.18
申请号 CN201410285904.3 申请日期 2014.06.24
申请人 浙江大学 发明人 陈新志;付水香;钱超
分类号 C07C49/433(2006.01)I;C07C45/65(2006.01)I 主分类号 C07C49/433(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 金祺
主权项 2‑降莰烷酮的制备方法,其特征是包括如下步骤:1)、由降冰片烯作为起始原料,与甲酸和双氧水于0~30℃下发生加成反应,反应时间为8~15 h;所述甲酸与降冰片烯的摩尔量之比为2~10:1;所述双氧水与降冰片烯的摩尔量之比为0.4~3.0:1;2)、在步骤1)所得的反应液中加入作为催化剂的浓硫酸,直至浓硫酸的质量浓度为5%~27%;然后升温至50~100℃进行消去反应,反应时间为3~8 h;得2‑降莰烷酮的甲酸溶液;3)、将2‑降莰烷酮的甲酸溶液进行后处理,得2‑降莰烷酮;降冰片烯的结构式为式I,2‑降莰烷酮的结构式为式II;<img file="dest_path_image002.GIF" wi="83" he="85" /><img file="dest_path_image004.GIF" wi="126" he="85" />      式Ⅰ                           式Ⅱ      。
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