发明名称 |
2-降莰烷酮的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2-降莰烷酮的制备方法,包括如下步骤:1)、由降冰片烯作为起始原料,与甲酸和双氧水于0~30℃下发生加成反应,反应时间为8~15h;所示甲酸与降冰片烯的摩尔量之比为2~10:1;所述双氧水与降冰片烯的摩尔量之比为0.4~3.0:1;2)、在步骤1)所得的反应液中加入作为催化剂的浓硫酸,直至浓硫酸的质量浓度为5%~65%;然后升温至50~100℃进行消去反应,反应时间为3~8h;3)、将所得的2-降莰烷酮的甲酸溶液进行后处理,得2-降莰烷酮。采用本发明方法制备2-降莰烷酮,具有工艺简单、收率高、成本低廉、无需使用铬酸和含贵金属的复杂催化剂的特点。 |
申请公布号 |
CN104030905B |
申请公布日期 |
2015.11.18 |
申请号 |
CN201410285904.3 |
申请日期 |
2014.06.24 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
陈新志;付水香;钱超 |
分类号 |
C07C49/433(2006.01)I;C07C45/65(2006.01)I |
主分类号 |
C07C49/433(2006.01)I |
代理机构 |
杭州中成专利事务所有限公司 33212 |
代理人 |
金祺 |
主权项 |
2‑降莰烷酮的制备方法,其特征是包括如下步骤:1)、由降冰片烯作为起始原料,与甲酸和双氧水于0~30℃下发生加成反应,反应时间为8~15 h;所述甲酸与降冰片烯的摩尔量之比为2~10:1;所述双氧水与降冰片烯的摩尔量之比为0.4~3.0:1;2)、在步骤1)所得的反应液中加入作为催化剂的浓硫酸,直至浓硫酸的质量浓度为5%~27%;然后升温至50~100℃进行消去反应,反应时间为3~8 h;得2‑降莰烷酮的甲酸溶液;3)、将2‑降莰烷酮的甲酸溶液进行后处理,得2‑降莰烷酮;降冰片烯的结构式为式I,2‑降莰烷酮的结构式为式II;<img file="dest_path_image002.GIF" wi="83" he="85" /><img file="dest_path_image004.GIF" wi="126" he="85" /> 式Ⅰ 式Ⅱ 。 |
地址 |
310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号 |