主权项 |
一种二烷基次膦酸盐的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:1) 格氏试剂R<sup>1</sup>MgX与具有如式(Ⅱ)结构的烷基膦酸二酯在‑20~50℃下按物质的量的比为1:1反应,反应产物在酸性条件下水解,减压蒸馏后得到二烷基次膦酸酯;<img file="942227dest_path_image001.GIF" wi="125" he="99" />Ⅱ其中,R<sup>1</sup>为C1~C6的烷基或苯基,X为氯、溴或碘;式Ⅱ中R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>、R<sup>4</sup>相同或不同,为甲基、乙基、正丙基或异丙基;2) 将步骤1)所得二烷基次膦酸酯在水中于80~180℃下水解,蒸馏出醇‑水混合物,得到二烷基次膦酸;3) 将步骤2)所得二烷基次膦酸溶于水,用无机碱调节溶液酸度为pH:5~12,所述溶液和金属M盐溶液直接混合,加热至0~100℃反应,生成二烷基次膦酸盐,经过冷却、过滤、洗涤、干燥得到如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸盐;<img file="46318dest_path_image002.GIF" wi="177" he="120" />Ⅰ式Ⅰ中:R<sup>1</sup>为C1~C6的烷基或苯基;R<sup>2</sup>为甲基、乙基、正丙基或异丙基;M为Zn、Ca、Mg、Al或Fe;n为2~3。 |