一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法

摘要

本发明公开了一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，包括对晶体生长炉温场装置结构的改进，以实现对温度梯度变化的机械控制，并在晶体生长不同阶段，通过改变温场顶部保温罩的保温效果，实现垂直于籽晶杆轴线方向上的温度梯度变化，用于满足晶体生长过程中缩颈和放肩所需的较大温度梯度的要求，以及晶体等径生长所需的较小温度梯度的要求，从而实现高品质的近化学计量比晶体的生长。本发明方法也用于其他类型的晶体生长可变温度梯度的温场控制上，并可实现计算机自动程序控制管理，避免人工操作的误差，确保对钽酸锂、铌酸锂等晶体生长质量的要求，具有良好的应用前景。

主权项

一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，步骤是：(1)在现有温场装置的基础上，针对保温罩进行改动，将其设置为可拆分的且紧密接触的两部分，一部分是位于保温罩上口、壁厚为3.2‑6.4cm且其顶部设置有固定装置的类圆环体，命名为可移动保温帽，另一部分是原保温罩剔除上述类圆环体后的部分，命名为固定保温套；同时在生长炉内部顶端设置一个由定滑轮组构成的传动装置，并通过钢丝将该传动装置与所述可移动保温帽顶部的固定装置连接，通过控制该传动装置实现对可移动保温帽的提升或下降；当可移动保温帽上升时，温场装置内的纵向温度梯度会相应增大，当可移动保温帽下降时，温场装置内的纵向温度梯度会相应减小；(2)根据设定制备的提拉晶体的质量，称取相应质量粒径为200‑500nm的的用于生长近化学计量比铌酸锂晶体的球状多晶料，然后装填至铂金坩埚中，在绑好籽晶并调节籽晶底部距离铂金坩埚上沿的垂直距离是12‑15cm后，打开中频加热电源，升温化料获得铌酸锂熔体；(3)在晶体生长初期，将温场装置中的可移动保温帽提升10‑15cm，待温度稳定0.5‑2小时后，将绑好的籽晶下降与铌酸锂熔体液面接触，观察籽晶直径稳定之后，按照0.5‑1℃/小时升高温度，同时按照1‑4mm/小时的提拉速度提升籽晶，1‑4小时完成缩颈过程；然后按照1‑2℃/小时降低温度，同时按照1‑4mm/小时的提拉速度提拉晶体，经过4‑16小时，使晶体直径达到预定尺寸，完成晶体生长的放肩过程；(4)在晶体生长中后期，将温场装置中的可移动保温帽下降至与固定保温套的紧密复合，构成与现有温场装置中的保温罩相同的状态，待温度稳定0.5‑2小时后，按照0.1‑0.5℃/小时降低温度，同时按照0.2‑1mm/小时的提拉速度提拉晶体，进行晶体的等径生长，直至达到预定晶体长度；再按照1‑4℃/小时升温0.5‑1小时，然后手动将晶体拉脱液面，并按照1℃/小时降温到室温，即获得设定制备的近化学计量比铌酸锂晶体。