发明名称 25-羟基-7-酮基胆固醇合成方法
摘要 本发明涉及一种25-羟基-7-酮基胆固醇的合成方法,该方法为:在有机溶剂中,以25-羟基胆固醇衍生物为原料,在N-羟基催化剂存在下,通过引发剂引发,通空气或氧气于0℃~150℃温度下反应1~40小时,反应完全后于-20℃~100℃下加入脱水剂进行脱水反应1~20小时,再在50~80℃水解反应1~2小时,反应液分离处理得到25-羟基-7-酮基胆固醇。本发明所用的原料及试剂易得,且对环境友好,本发明避免了使用对环境污染严重的如金属Cr、氧化剂PCC等的使用;反应选择性好,收率高、成本低,其后处理简单,三废少,产品易分离且纯度高。
申请公布号 CN105017366A 申请公布日期 2015.11.04
申请号 CN201510251890.8 申请日期 2015.05.18
申请人 浙江工业大学;浙江花园生物高科股份有限公司;杭州下沙生物科技有限公司 发明人 金灿;苏为科;王子强;刘建刚
分类号 C07J9/00(2006.01)I 主分类号 C07J9/00(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人 吴秉中
主权项 一种25‑羟基‑7‑酮基胆固醇的合成方法,其特征在于所述的方法为:在有机溶剂中,以式(II)所示的25‑羟基胆固醇衍生物为原料,在式(III)所示的N‑羟基催化剂存在下,通过引发剂引发,通空气或氧气于0℃~150℃温度下反应1~40小时,反应完全后于‑20℃~100℃下加入脱水剂进行脱水反应1~20小时,再在50~80℃水解反应1~2小时,反应液分离处理得到式(I)所示的25‑羟基‑7‑酮基胆固醇,所述的25‑羟基‑7‑酮基胆固醇、25‑羟基胆固醇衍生物及N‑羟基催化剂的结构式分别如式(I)、式(II)、式(III)所示:<img file="707501dest_path_image002.GIF" wi="479" he="109" />,其中,R<sup>1</sup>为H,或C1~C12的酰基,或C1~C12磺酰基;R<sup>2</sup>为H,或C1~C12的酰基,或C1~C12磺酰基。
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