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一种5‑氨甲基烟酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在脱水剂存在下，5‑羟甲基烟酸酯与氮源试剂反应，得5‑(邻苯二甲酰胺基)甲基烟酸酯；所述氮源试剂为邻苯二甲酰胺；脱水剂为摩尔比1.0:(1.0‑1.2)的三苯基膦和偶氮二甲酸二乙酯的混合物，或为摩尔比1.0:(1.0‑1.2)的苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯的混合物，或为摩尔比为1.0:(1.0‑1.2)的三苯基膦和4‑甲基‑1,2,4‑三唑啉‑3,5‑二酮的混合物；5‑羟甲基烟酸酯、氮源试剂和脱水剂的摩尔比为1.0:(1.0‑1.2):(1.0‑1.2)；反应温度为室温至溶剂的回流温度，反应时间为3‑24h；溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃或甲苯；(2)将步骤(1)制得的5‑(邻苯二甲酰胺基)甲基烟酸酯在酸性或碱性条件下水解，得5‑(邻苯二甲酰胺基)甲基烟酸；酸性条件下水解反应pH为0‑3，反应温度为室温，反应时间为1‑24h；碱性条件下水解反应pH为10‑14，反应温度为室温，反应时间为1‑24h；溶剂为水、甲醇、乙醇或四氢呋喃；(3)将步骤(2)制得的5‑(邻苯二甲酰胺基)甲基烟酸与脱保护剂反应，即得5‑氨甲基烟酸；脱保护剂为亲核碱性试剂，所述亲核碱性试剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或有机肼，所述有机肼为水合肼或烷基肼，所述烷基肼为甲基肼或乙基肼；5‑(邻苯二甲酰胺基)‑烟酸与脱保护剂的摩尔比为1.0:(1‑20)；反应温度为60‑100℃，反应时间为2‑24h；反应溶剂为水、甲醇、乙醇或四氢呋喃。 |
