一种六氟化钨气体的提纯方法

摘要

一种六氟化钨气体的提纯方法，涉及钨的氟化物。设备除油，用氮气充压，抽真空至极限，开启氮气加热器，氮气加热后通入系统中，抽真空至极限；对除氟化氢塔充氮气，将六氯化钨装入除氟化氢塔，高纯六氟化钨通入成品收集罐，并和罐壁上附着水汽反应生成氟化氢，置换后成品收集罐内的不纯六氟化钨倒吸至精馏釜低温固化，检测杂质气体含量，合格后停止高纯六氟化钨置换；将初级六氟化钨加热后低温固化，对精馏釜抽真空，尾气至碱式喷淋塔吸收，热水解冻，压力稳定时检测后精馏；蒸发的六氟化钨气体在精馏塔内冷凝回流，除杂后，精馏初期的六氟化钨气体收集，检测后切换至成品收集罐收集，再通过取液态样，检测六氟化钨中的金属杂质。

主权项

一种六氟化钨气体的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：1)先对除氟化氢塔、精馏釜、精馏塔、前收集罐、成品收集罐及其连接的管道除油，清洗后烘干并连接，再利用氮气贮罐用氮气充压至0.6MPa，对连接的接头进行检漏，检漏合格后对提纯系统保压，压力为0.6MPa，提纯系统压降小于0.01MPa合格，合格后泄压至1atm，再开启水环式真空泵抽真空至极限，后开启氮气加热器，氮气由贮罐经过氮气加热器加热后通入系统中，压力控制在0.01～0.03MPa，然后利用水环式真空泵抽真空至极限，最后抽真空至极限；2)对除氟化氢塔充氮气至1atm，将六氯化钨通过填充口装入除氟化氢塔，填充满之后密封填充口，再经过第1加热瓦加热后的原料罐将高纯六氟化钨经管道直接通入成品收集罐以置换成品收集罐中残留的气体，并和罐壁上附着水汽反应生成氟化氢，置换后成品收集罐内的不纯六氟化钨倒吸至精馏釜进行低温固化，置换3次后，利用检测仪器检测杂质气体含量，检测合格后停止高纯六氟化钨置换，不合格继续置换，确保成品收集罐不会产生二次污染；3)对精馏釜的夹套通冷却水进行冷却，冷却温度为‑30～‑20℃，将初级六氟化钨经过第1加热瓦加热后由原料罐经过除氟化氢塔通入到精馏釜进行低温固化，通过第2加热瓦控制除氟化氢塔的温度为40～80℃，所通入的初级六氟化钨通过磅秤的减重进行计量，一个提纯周期通料的量为500～600kg，通料结束后继续固化1～2h，然后利用水环式真空泵经过精馏塔对精馏釜进行抽真空30～60min，尾气至碱式喷淋塔吸收，之后往精馏釜夹套内通25～30℃热水解冻，待压力稳定时，通过检测仪器进行检测，合格后开始精馏，不合格继续固化，然后抽真空，再检测，反复操作直至合格为止；4)通过步骤3)的初步除杂合格后，进入正常精馏，往精馏釜的夹套内通25～30℃热水，往精馏塔的塔顶夹套通6～12℃的冷却水，蒸发的六氟化钨气体在精馏塔内逐步冷凝回流，进一步去除氮、氧、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、六氟化硫、四氟化硅杂质气体以及金属杂质，精馏初期的六氟化钨气体经过质量流量计进入前收集罐进行收集，质量流量计的流量控制在500～5000ml/min，并利用检测仪器进行间歇式检测，检测间隔时间为2～4h，待检测合格后，切换至成品收集罐收集，收集过程中前收集罐和成品收集罐的夹套始终通6～12℃冷却水进行冷却，前收集罐收集到的产品在精馏结束后返回精馏釜待下一周期使用，成品收集罐收集到的产品通过取液态样，再利用电感耦合等离子质谱仪检测六氟化钨中的金属杂质。