| 主权项 |
/vspace*{10cm}}%/end{multicols}/AIT{1.一种6-羟基-2-酸之 制法,包含下列步骤: (a)-荼酚与金属硷反应形成荼酚盐;}vspace{3/ny 其中M为硷金属钾,或分子量大于钾的硷金属元素; (b)荼酚盐在除去大部份水后与二氧化碳进行羰基 化反应;}vspace{3/ny (c)将反应产物溶解于溶剂中后,以酸调整pH値使呈 弱硷性; (d)于摄氏160℃下,与醋酸乙烯酯进行乙醯化反应;} vspace*{3/ny (e)调整pH値,获得乙醯化产物;}vspace{5/ny 2.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(a)的金属 硷为氢氧化钾,碳酸氢钾,碳酸钾等钾硷或分子量 比钾大的硷金属硷类。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(c)的溶剂 为水。 4.如申请专利范围第1项之方法,其可进一步加入溶 剂做再结晶或萃取纯化。 5.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(c)调整后 的pH値为7到12之间,更适用的范围为8到10.5的范围 。 6.如申请专利范围第3项之方法,其中步骤(c)所用的 水量对金属硷的重量比为4到15。 7.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(d)所用醋 酸乙烯酯对金属硷的莫耳比为0.25至5,更适用的范 围为0.3至2的莫耳比。 8.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(d)乙醯化 反应温度为摄氏0度到160度,较适切的温度为摄氏10 度到110度,较常的为摄氏20度到70度。 9.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(e)反应液 之pH调整剂可以是硫酸、 酸、磷酸或硝酸等无机 酸。 10.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(e)之反 应液的pH値调整后是在4到8之间。 11.如申请专利范围第4项之方法,其中再结晶或萃 取所用的溶剂可以是水;正己烷、环己烷或更高碳 数的脂肪族烷类;苯,甲苯,二甲苯或乙基苯等芳香 族碳氢化合物;甲醇,乙醇,异丙醇或长链脂肪醇,如 正辛醇等;甲基三级丁基醚,异二丁醚及正丁二醚 等醚类;异二丁甲酮,苯乙酮,甲基异丁酮或环己酮 等酮类;醋酸乙酯,醋酸丁酯或醋酸戊酯等酯类;碳 卤化合物如氯仿,三氯乙烷等及硝基苯,氰甲烷等 含氮化合物或以各溶剂的混合物。 12.如申请专利范围第4项之方法,其中再结晶或萃 取所用溶剂对沈淀的乙醯化产物之重量比为1到15, 常用的为3到10的重量比。 13.如申请专利范围第4项之方法,其中再结晶或萃 取所用的温度在摄氏0度到150度,常用的温度为摄 氏20度到100度的范围。 14.如申请专利范围第4项之方法,其中再结晶或萃 取所用的压力在0到3巴尔的范围。 15.一种酚类化合物的乙醯化方法,其包含令- 酚与氢氧化钾形成之荼酚 于无水状态下与二氧化 碳进行羰基化反应,反应产物加水使其溶解后,以 酸调整pH値使呈弱硷性,于摄氏160度以下与醋酸乙 烯酯进行乙醯化反应,以酸中和反应液,后6-乙醯氧 基-2-酸粗结晶,滤液继续酸化至pH=2,分离其他羟 基酸异构物。 16.如申请专利范围第15项之方法,其中羟基酸异 构物为3-羟基-2-酸。 |
