一种2-溴-4,5-二甲氧基苯丙腈的制备方法

摘要

本发明涉及一种2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制备方法，包括：将3，4-二甲氧基苯甲醛和溴溶于醋酸中反应，待固体析出，抽滤得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛晶体；将晶体和乙腈溶于有机溶剂中，催化反应后，待黄色固体析出，冷却，萃取干燥，得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈固体；将2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈与还原剂溶于甲醇中，回流反应，还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈，或将得到的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈在钯碳催化下用氢气还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈。本发明制备的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈收率高，该制备方法起始原料易得，价格便宜，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产。

主权项

1.一种2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制备方法，包括：(1)将3，4-二甲氧基苯甲醛和溴按摩尔比1∶1～2，以醋酸为反应溶剂在0～110℃下反应1～24小时，逐渐有固体析出，加水冷却，抽滤得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛白色晶体；(2)将2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛和乙腈按用量为1克∶1～100毫升的比例溶于有机溶剂中，在碱性催化剂的作用下，回流反应1～48小时，逐渐有黄色固体析出，冷却加水，萃取干燥蒸去溶剂，得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈白色至浅黄色结晶固体；(3)将2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈与双键还原剂按摩尔比1∶1～10溶于甲醇或乙醇中，在路易斯碱催化下，加热回流1～48小时后，在室温至120℃的温度下还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈，或将步骤(2)得到的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈溶于甲醇中，在钯碳催化下用氢气将双键还原，反应0.5～48小时得到2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈。