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1、一种β-羰基硫代酰胺类化合物的合成方法，其特征在于，步骤和条件如下：所述的β-羰基硫代酰胺类化合物的结构式III表示如下：<img file="A2008100514550002C1.GIF" wi="372" he="194" />式中，R<sup>1</sup>为PhNH、4-MePhNH-、4-MeOPhNH-、4-EtOPhNH-、4-ClPhNH-、4-BrPhNH-、4-FPhNH-、4-NO<sub>2</sub>PhNH-、4-CNPhNH-、3-MePhNH-、3-MeOPhNH-、3-EtOPhNH-、3-ClPhNH-、3-BrPhNH-、3-FPhNH-、3-NO<sub>2</sub>PhNH-、2-MePhNH-、2-MeOPhNH-、2-ClPhNH-、2-BrPhNH、2-FPhNH-、2-CNPhNH-、3-ClPhNH-、2，4-Me<sub>2</sub>PhNH-、3，4-Me<sub>2</sub>PhNH-、3，5-Me<sub>2</sub>PhNH-、3，4，5-Me<sub>3</sub>PhNH-、2，5-(MeO)<sub>2</sub>PhNH-、2，4-(MeO)<sub>2</sub>PhNH-、3，5-(MeO)<sub>2</sub>PhNH-、3，4，5-(MeO)<sub>3</sub>PhNH-、2-MeO-5-ClPhNH-、2，5-(MeO)<sub>2</sub>-4-ClPhNH-、NH<sub>2</sub>、NHMe、NHEt、PhCH<sub>2</sub>NH-、NMe<sub>2</sub>、Me-、MeO-、EtO-、PhCH<sub>2</sub>O-、PhO-、Ph-、4-MePh-、4-EtOPh-、4-MeOPh-4-ClPh-、4-BrPh-、4-FPh-、4-NO<sub>2</sub>Ph-、4-CNPh-、2-MePh-、2-MeOPh-、2-ClPh-、2-BrPh-或2-FPh-；R<sup>2</sup>为Me-、Et-、PhCH<sub>2</sub>-、Ph-、4-MePh-、4-MeOPh-、4-EtOPh-、4-ClPh-、4-BrPhNH-、4-FPh-、4-NO<sub>2</sub>Ph-、4-CNPh-、3-MePh-、3-MeOPh-、3-EtOPh-、3-ClPh-、3-BrPhNH-、3-FPh-、2-MePh-、2-MeOPh-、2-ClPh-、2-BrPh、2-FPh-、2-CNPh-、3-ClPh-、3-NO<sub>2</sub>Ph-、2，4-Me<sub>2</sub>Ph-、3，4-Me<sub>2</sub>Ph-、3，5-Me<sub>2</sub>Ph-、3，4，5-Me<sub>3</sub>Ph-、2，5-(MeO)<sub>2</sub>Ph-、2，4-(MeO)<sub>2</sub>Ph-、3，5-(MeO)<sub>2</sub>Ph-、3，4，5-(MeO)<sub>3</sub>Ph-、2-MeO-5-ClPh-或2，5-(MeO)<sub>2</sub>-4-ClPh-；所述的β-羰基硫代酰胺类化合物III，由1，3-二羰基化合物I与硫代异氰酸酯II在碱性条件下合成，反应方程式如下：<img file="A2008100514550003C1.GIF" wi="1188" he="224" />其中，反应中所用碱为：K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>或Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>；反应中所用溶剂为：乙醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜；向装有回流冷凝管、搅拌器的反应器中按(10～100)∶1.0∶(1.0～1.2)∶(1.0～1.2)摩尔比例依次加入溶剂、1，3-二羰基化合物I、硫代异氰酸酯II和碱，反应混合物室温下搅拌0.5～1.0小时，之后升温至50～100℃，继续搅拌1.0～10.0小时，停止反应，蒸除反应溶剂，体系冷却至室温，反应器中加入稀盐酸中和至中性，固体析出，将所得沉淀物过滤、水洗、真空干燥，得到得到一种β-羰基硫代酰胺类化合物。 |
