发明名称 二元醇-异构十三醇双酯的合成方法
摘要 本发明公开了一种二元醇-异构十三醇双酯的合成方法,该方法为:将二元醇、含羧基的二元酸单体及脱水剂、催化剂加入反应容器中进行酯化反应得到酯化物;再将酯化物降温至45℃以下;将异构十三醇加入降温后的酯化物中,加入脱水剂、催化剂,然后升温回流,逐步升温至120~190℃;保温1~2小时,在保温反应过程中测羟值,直至羟基反应完全;降温至45℃以下即得所述双酯;其中异构十三醇、含羧基的二元酸单体、二元醇之间的摩尔比为1~1.1∶1∶0.5~0.495。本发明步骤少、操作简单、容易实现工业化生产,设备投资少,经济可行;由于采用了复合催化剂,使二元醇-异构十三醇双酯的得率由原来的50%提高到85%以上。
申请公布号 CN101880226A 申请公布日期 2010.11.10
申请号 CN201010201613.3 申请日期 2010.06.13
申请人 苏州博纳化学科技有限公司 发明人 李维格;时红
分类号 C07C67/08(2006.01)I;C07C69/44(2006.01)I;C07C69/40(2006.01)I;C07C69/60(2006.01)I;C08G65/00(2006.01)I 主分类号 C07C67/08(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种二元醇-异构十三醇双酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将二元醇、含羧基的二元酸单体及脱水剂、催化剂加入反应容器中,然后升温至回流温度、控制回流速度,使回流速度小于1滴/秒,逐步升温至120~190℃;(2)保温1~2小时,在保温反应过程中测羟值,直至羟值<5,即羟基反应完全得到酯化物;(3)将步骤(2)中的酯化物降温至45℃以下;(4)将异构十三醇加入降温后的酯化物中,加入脱水剂、催化剂,然后升温至回流温度、控制回流速度,使回流速度小于1滴/秒,逐步升温至120~190℃;(5)保温1~2小时,在保温反应过程中测羟值,直至羟基反应完全;(6)降温至45℃以下即得所述二元醇-异构十三醇双酯;其中异构十三醇、含羧基的二元酸单体、二元醇之间的摩尔比为1~1.1∶1∶0.5~0.495。
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