连续化生产碳纳米管的方法及装置

摘要

本发明公开了属纳米材料制备和化工设备技术领域的采用多级逆流反应装置的高效率的一种连续化生产碳纳米管的方法及装置。首先将用于生产碳纳米管的催化剂置于预反应器或主反应器内，通入流动的氢气或一氧化碳与氮气或氩气的混合气体进行还原，然后通入原料气体进行反应，反应器内则得到碳纳米管。随着反应的进行，固体物料体积不断膨胀，逐渐进入下一级反应器继续反应，各级反应器之间气流和固体物料逆流接触，可以提高原料的转化率。该方法的装置简单，操作方便，适于连续化万吨/年级工业规模化生产。

主权项

一种连续化生产碳纳米管的方法，其特征在于，采用多级反应器串联的装置，通过分别控制各级反应器内催化剂和碳纳米材料的分配及其流化状态，分区操作，可以实现有较大密度跨度的物料的正常流化及连续化操作，连续化制备碳纳米管的步骤如下：在提升管-流化床组合式反应器中，第一级主反应器直径50mm，高0.4m；储料罐(14)装有单壁或双壁碳纳米管催化剂150g，通Ar或N2气速0.1m/s，使得催化剂处于流化状态，提升管反应器(15)管径5mm，长度为120m，螺旋盘绕而成，管内通碳源气体，气速3m/s，储料罐(14)和提升管反应器(15)均加热到单壁或双壁碳纳米管的反应温度650～950℃，采用文丘里管进料，催化剂被送入提升管反应器(15)，进料速率为0.30g/s，在提升管内反应停留时间40s，然后送入第一级主反应器(1)内继续反应，反应器中气速为0.15m/s，产物经旋风分离器收集，其中单壁或双壁碳纳米管选择性一般大于95％，粗产品中单壁或双壁碳纳米管含量为80％，其生产速率为1000g/h；或在提升管-流化床组合式反应器中，提升管反应器(15)内不再通碳源气体，而以Ar或N2取代，气速5m/s，进料速率0.40g/s，提升管长度为0.6m，储料罐(14)中催化剂经提升管反应器(15)连续进入第一级主反应器(1)，反应10min，产物中单壁或双壁碳纳米管选择性大于90％，含量为60％。