发明名称 一种阻燃型抗菌剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种阻燃型抗菌剂的制备方法,将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入蒸馏水,使其水解反应后,再进行缩聚反应,将得到的乳白色的乳液,加入双氰胺,冷凝回流后,再加入五氧化二磷,得到无色透明的溶液,其主要产物为本发明的阻燃型抗菌剂。可以用于对棉织物进行整理,使织物获得抗菌和阻燃双重功能,制得的阻燃型抗菌剂安全,环保,是一种新型的染整助剂。
申请公布号 CN102504264A 申请公布日期 2012.06.20
申请号 CN201110308395.8 申请日期 2011.10.08
申请人 青岛大学 发明人 董朝红;吕洲;张肖;朱平
分类号 C08G77/395(2006.01)I;C08G77/26(2006.01)I;D06M15/667(2006.01)I;D06M101/06(2006.01)N 主分类号 C08G77/395(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种阻燃型抗菌剂的制备方法,其特征在于:第一步:取1倍摩尔量的3-氨丙基三乙氧基硅烷,放入三口烧瓶中,在冰水浴(温度0-5℃)下加入4.4倍摩尔量的蒸馏水,滴加稀醋酸调节PH=4-5,均匀搅拌使其进行水解反应,反应时间20min,得到无色透明液体A,逐渐升温至室温,加入1M NaOH溶液调节PH=8-9,加入0.05倍摩尔量的缓冲剂CaCO<sub>3</sub>保护硅羟基,进行缩聚反应,反应时间120min,得到乳白色的乳液,其主要产物为B;主要反应方程式如下:<img file="FSA00000590206200011.GIF" wi="1667" he="563" />第二步:调节产物B溶液的PH=7,称取2倍摩尔量的双氰胺,加入上述三口烧瓶里并搅拌均匀,用铁架台将其固定在恒温水浴锅中,氮气保护下,水浴锅温度保持在60℃,冷凝回流60min后,加入4倍摩尔量的五氧化二磷,反应过程中不断搅拌,使反应均匀进行,反应时间50min,得到无色透明的溶液,其主要产物为C的阻燃型抗菌剂;主要的反应方程式如下:<img file="FSA00000590206200012.GIF" wi="1879" he="1347" />第三步:将合成的主要产物为C的阻燃型抗菌剂作为整理液应用于纯棉织物进行整理,将1重量份的纯棉织物浸入50重量份的整理液中,不断用玻璃棒搅拌,使棉纤维与整理液充分发生反应,处理时间为30min,然后用台式气压电动小轧车轧压,调节轧车压力为0.4Mpa,使轧余率为80%,两浸两轧,在80℃的烘箱内烘干3min,然后置于160℃条件下焙烘4min,取出水洗后再烘干。
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