一种尖晶石型锰酸锂正极材料的掺杂改性方法

摘要

本发明公开了一种尖晶石型锰酸锂正极材料的掺杂改性方法，属于纳米技术领域。该方法主要包括：将锂离子、掺杂离子的盐溶液分别加入到柠檬酸溶液中，调pH值，加入乙二醇，加热搅拌，形成溶胶；将四氧化三锰粉体与上述溶胶混合、球磨；球磨产物经微波脱水及随后的热处理，制得掺杂的尖晶石锰酸锂正极材料。本发明制得的掺杂锰酸锂正极材料的比容量大，倍率性能好，循环性能优异，同时本发明的工艺简单、成本低廉、效率高，可直接用于工业化生产。

主权项

一种尖晶石型锰酸锂正极材料的掺杂改性方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按制备的掺杂锰酸锂的化学式LiMn_2‑xM_xO₄，称取所需计量的锂源、掺杂金属离子的盐和柠檬酸，分别配制成水溶液，将锂源溶液和掺杂金属盐溶液依次加入到柠檬酸溶液中，用稀硝酸和稀氨水调节pH值至5～6，再加入乙二醇，在65～75℃恒温搅拌1～2h，形成溶胶；所述掺杂金属M为Al、Ni、Co、Cr、Fe、Cu、Zr以及Y中的一种或二种，掺杂量x为0.025～0.10；所述锂源为氢氧化锂、硝酸锂以及乙酸锂中的一种；所述掺杂金属盐为硝酸盐或乙酸盐；所述柠檬酸的用量为锂离子与掺杂金属离子的总摩尔数的0.5～1.0倍；所述乙二醇的用量为柠檬酸摩尔数的0.3～1.0倍；所述溶胶中金属离子的总浓度控制在0.3～1.0mol/L；(2)将所需计量的四氧化三锰粉体加入到上述溶胶中，混合均匀，球磨2～3h；所述的四氧化三锰粉体一次粒径≤200nm，比表面积≥10m²/g；所述的球磨过程，采用行星式球磨机，使用聚四氟乙烯材质球罐和二氧化锆磨球，磨球与四氧化三锰粉料质量比为5～9:1，转速250rpm；(3)对球磨得到的糊状产物进行微波加热，实现快速脱水、热分解；所述微波加热是在敞开体系中实施，所使用的功率≥1000W，微波加热过程持续到粉末发生自燃为止；(4)将微波处理的产物在空气气氛中、450℃煅烧5h，随后球磨1～2h，再在空气气氛中、550～650℃热处理10～15h，得到掺杂的尖晶石相锰酸锂正极材料。