从提锂废渣中回收铷和铯的方法

摘要

本发明提供一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法，它由以下生产流程组成：细磨～调浆～液固分离～萃取富集～萃取分离～一次浓缩～沉淀铷、铯～熔烧～溶解～氢化～二次浓缩～结晶～烘干～得成品碳酸铷和碳酸铯。它的效果在于：1、可对现有锂盐生产过程中所遗留大量的提锂废渣进行综合利用，社会效益巨大；2、有价金属铷和铯回收率高，总回收率都达到80％以上；3、降低生产成本和能耗；4、产品纯度高，最终分别可达到碳酸铷(99.9％min)和碳酸铯(99.9％min)产品。

主权项

一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法，其特征在于，它由以下生产流程组成：(1)、细磨工序：将提锂废渣细磨到50～200目；(2)、调浆工序：将细磨的提锂废渣与水的液固比调整为2～10∶1；(3)、液固分离工序：用压滤机过滤，液相进入调料槽中，调节pH＝7～14；(4)、萃取富集工序：将料：t‑BAMBP∶水∶酸之间的比例调整为3～10∶4～10∶1～5∶1～4，所加酸的pH值控制在1～7，萃取温度控制在10～40℃；(5)、萃取分离工序：将萃取富集工序产出的料：t‑BAMBP∶水∶酸之间的比例按3～10∶4～10∶1～4∶1～5配比，料的pH值控制在8～14，酸pH值控制在2～6，萃取温度控制在10～40℃；(6)、一次浓缩工序，将萃取分离工序产生的料放入反应釜中浓缩，终点温度100～120℃；(7)、沉淀铷、铯工序，在反应釜中加入工业级草酸，草酸过量5～30％；(8)、熔烧工序，将沉淀铷、铯工序产生的料放入马氟炉中熔烧，熔烧温度在500～1000℃，熔烧时间2～8h；(9)、溶解工序，将熔烧工序产生的料放入水中溶解，温度为50～100℃；(10)、氢化工序，将溶解工序产生的料放入反应釜中，加入CO₂，其终点pH＝7～14，反应后压滤机过滤；(11)、二次浓缩工序，终点温度100～160℃；(12)、结晶工序，冷却终点温度10～50℃；(13)、烘干工序，将结晶工序产生的料放入烘干箱中，烘干温度150～220℃，时间10～36h；(14)、得成品碳酸铷和碳酸铯。