金属-有机自发光材料的制备及检测方法

摘要

本发明公开了一种金属-有机自发光材料制备及检测方法。该金属-有机自发光材料由功能配体9,10-二丙烯酸蒽与金属离子（Cd²⁺，Mn²⁺，Zn²⁺）通过溶剂热法制备。该材料能够吸收过氧草酸酯体系释放的化学能而自发光，测试的最优化学发光效果：相对发光强度高达66.73，发光时间长达241分钟。而且材料可以通过简单过滤回收利用，多次循环使用而不降低发光效率。

主权项

金属‑有机自发光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将1 mol 9,10‑二溴蒽，2‑5 mol丙烯酸甲酯，3‑6 mol碳酸钾，0.1 mol醋酸钯，0.1 mol三苯基膦，加入1000 mL的N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）中，在氮气保护下回流过夜，进行偶联反应；（2）待偶联反应结束，将DMF蒸干，用二氯甲烷萃取后再将萃取液蒸干，然后将样品通过硅胶柱色谱进行分离纯化，分离纯化条件为正己烷:二氯甲烷=1:1‑5:1；（3）将分离纯化得到的样品与2‑5 mol 氢氧化钠溶解在水/四氢呋喃/乙醇混合溶剂中，50‑70 ^oC反应过夜，蒸除有机溶剂后，过滤，然后用浓盐酸调节pH至2‑5，析出淡黄色沉淀，抽滤，用纯净水洗涤，然后50 ^oC烘干即可得到9,10‑二丙烯酸蒽配体；（4）将9,10‑二丙烯酸蒽配体与金属离子依照1:2‑1:10的摩尔比溶于体积比为DMF:水=1:1‑10:1的混合溶剂中，加入0‑5滴pH=1的硝酸调节溶液的酸碱性，65‑95 ^oC反应3‑5天，即可获得金属‑有机自发光材料。