发明名称 |
双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及辐射聚合固化新材料技术领域用双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的制备方法,以磷化氢为原料,磷化氢与氯苯或溴苯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯反应,再用氧化剂氧化后得到酰基氧膦化合物。通过调节投料比,分别得到双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦,同时实现了用同样的原料和装置同时生产出以上两种目标产物。本申请披露的工艺以其化学反应技术的新颖性,成本经济竞争力以及环境友好性,与文献已知工艺路线相比具有显著的优势。 |
申请公布号 |
CN104910207A |
申请公布日期 |
2015.09.16 |
申请号 |
CN201510213455.6 |
申请日期 |
2015.04.29 |
申请人 |
天津墨森科技有限公司 |
发明人 |
孙建;郑康健 |
分类号 |
C07F9/53(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/53(2006.01)I |
代理机构 |
天津盛理知识产权代理有限公司 12209 |
代理人 |
赵瑶瑶 |
主权项 |
双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦和(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的制备方法,其特征在于:步骤如下⑴在反应器中加入可以溶解磷化氢的有机溶剂,先氮气吹扫、置换掉反应器中的空气,缓慢通入磷化氢气体,使磷化氢在有机溶剂中充分吸收;⑵加入碱性催化剂,控制温度‑100‑100℃,向反应器中分别滴加氯苯或溴苯和2,4,6‑三甲基苯甲酰氯反应,加完后于保温反应2‑6小时,控制氯苯或溴苯和2,4,6‑三甲基苯甲酰氯的投料摩尔比,分别生成中间产物双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基膦或(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基膦;⑶控制温度30‑45℃,向步骤⑵产物中滴加氧化剂,加完后于30‑45℃条件下保温反应0.5‑3小时,分液,有机层用等体积的水洗涤一次,分出的有机层经减压蒸馏去除有机溶剂得到双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦或(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的粗品;⑷将粗品用结晶溶剂重结晶得到纯品。 |
地址 |
300384 天津市南开区华苑产业区兰苑路2号(贰号)3号楼-1-802 |