一种微介孔复合碳材料的制备方法及其应用

摘要

本发明属于碳材料制备方法技术领域，涉及一种微介孔复合碳材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：制备碳源、制备悬浊液、催化固化、真空聚合、研磨焙烧、去除分子筛、洗涤干燥；实现具有较大比表面积，且有序介孔、微孔在同一碳材料体系中的构筑，具有微孔及介孔两种类型孔道分布，材料既有微孔材料高水热稳定性又有介孔材料大孔径的孔道优势，即可用于吸附石化行业小分子有机废气又可用于吸附大分子物质；克服其模板分子筛材料MCM-41水热稳定性差的缺点同时，提供一种高效吸附性能的微介孔复合碳材料。

主权项

一种微介孔复合碳材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备碳源：按照质量比苯酚：甲醛＝0.2～0.4:1量取苯酚和甲醛，混合均匀后得到酚醛树脂前驱体，按照质量比无水乙醇：酚醛树脂前驱体＝0.2～0.35:1量取无水乙醇，将酚醛树脂前驱体均匀溶于无水乙醇中得到碳源储备液；(2)制备悬浊液：在步骤1得到的溶液中加入活化介孔模板分子筛MCM‑41，形成悬浊溶液，并充分搅拌；分子筛MCM‑41与碳源储备液的质量比为分子筛MCM‑41：碳源储备液＝60～80:1；(3)催化固化：在步骤2得到的悬浊液中加入强氧化性酸，加入强氧化性酸之后进行超声处理，超声处理时间为1.5～3h，后进行高温快速搅拌，得到介孔模板分子筛/苯酚/甲醛混合溶液体系；强氧化性酸与分子筛MCM‑41的质量比为强氧化性酸：分子筛MCM‑41＝0.4～0.6:1；(4)真空聚合：将步骤3所得到的混合溶液体系转移至真空干燥箱中，使苯酚与甲醛在强氧化性酸的催化作用下聚合转化为酚醛树脂，并除去体系中的无水乙醇，得到分子筛MCM‑41/酚醛树脂碳混合前驱体；反应温度为110～145℃，反应时间为24～36h；(5)研磨焙烧：将步骤4得到的分子筛MCM‑41/酚醛树脂碳混合前驱体研磨至粉末状，并在N₂氛围条件下进行焙烧，得到分子筛MCM‑41/碳混合材料；焙烧温度为700～900℃，焙烧时间为3～7h；(6)去除分子筛：利用溶液腐蚀法去除分子筛MCM‑41，所选溶液为NaOH混合溶液，NaOH水溶液和NaOH醇溶液的体积比为1:1，NaOH混合溶液与分子筛MCM‑41/碳混合材料的体积比为NaOH混合溶液：分子筛MCM‑41/碳混合材料＝150～250:1；NaOH与水的质量比为NaOH：水＝0.02～0.04:1；NaOH与乙醇的质量比为NaOH：乙醇＝0.02～0.04:1；腐蚀温度为70～95℃，腐蚀时间为16～24h；(7)洗涤干燥：腐蚀完成后抽滤得到产物，用去离子水反复洗涤之后干燥，得到微介孔复合碳材料。