（甲基）丙烯酰氧基丙基三[三烷基硅氧基]硅烷的制备方法

摘要

本发明公开了（甲基）丙烯酰氧基丙基三[三烷基硅氧基]硅烷的制备方法，制备步骤：⑴在反应容器中加入原料（R₁）₃-Si-O-Si-（R₁）₃或（R₁）₃-Si-OH、R₂COOH；⑵将催化剂A加入反应容器；⑶升温、搅拌，滴加（甲基）丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷；⑷加入碳酸钠或碳酸钾除酸，将反应液过滤后分液，收集上层液；⑸向上层液中加入阻聚剂B，精馏，收集负压下的馏分即得（甲基）丙烯酰氧基丙基三[三烷基硅氧基]硅烷。上述制备方法中使用了强酸性催化剂A，使原料的合成效率大大提高，提高了生产效率，并且在反应过后会使用弱碱来除酸，因为强酸会促进产品水解。在精馏过程中采用了阻聚技术，从而降低了聚合风险，进而使产品不会被聚合反应消耗掉。

主权项

（甲基）丙烯酰氧基丙基三[三烷基硅氧基]硅烷的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：(1)在反应容器中加入反应原料化合物Ⅰ和R₂COOH,其中化合物Ⅰ为（R₁）₃‑Si‑O‑Si‑（R₁）₃或（R₁）₃‑Si‑OH，R₁表示‑CH₃、‑C₂H₅、‑C₃H₇、‑C₄H₉中的一种，R₂表示H⁺ 、‑CH₃、‑C₂H₅、‑C₃H₇、‑C₄H₉中的一种；(2)将催化剂A加入反应容器中，其中催化剂A为浓硫酸、硝酸、浓盐酸、氢溴酸、氢碘酸、三氟乙酸、三氯乙酸、甲磺酸、苯磺酸、乙二酸中的至少一种；(3)升温至10~100℃，然后向反应容器中滴加（甲基）丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷，搅拌反应；(4)向反应液中加入碳酸钠或碳酸钾来中和催化剂A和反应后剩余的R₂COOH，然后将反应液过滤、分液，收集上层液，下层液作危险废弃物处理；(5)向上层液中加入阻聚剂B，其中阻聚剂B为对苯二酚、2,6‑二叔丁基‑4‑甲酚、氢醌单甲醚、吩噻嗪、对羟基苯甲醚、4‑（2‑氨乙基）酚中的至少一种，然后对上层液进行负压精馏，从而得到（甲基）丙烯酰氧基丙基三[三烷基硅氧基]硅烷。