一种具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极的制备方法

摘要

本发明公开一种具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极的制备方法，即在钛金属基片上使用两步电化学阳极氧化法得到二氧化钛纳米管阵列，然后经超声形成分散状态的二氧化钛纳米管，然后依次经干燥、高温热处理，将得到的纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末和二氧化钛纳米颗粒加入到醇混合液中，将形成的纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的复合浆料涂覆到透明导电基底上后自然干燥，然后烧结，再将得到的二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的复合薄膜进行染料敏化处理，即得具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极。利用其制备的染料敏化太阳能电池，其光电转换效率可高达6%。

主权项

一种具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）、在钛金属基片上，采用两步电化学阳极氧化法制备厚度为15‑30μm的二氧化钛纳米管阵列；          所述的在钛金属基片上，采用两步电化学阳极氧化法制备厚度为15‑30μm的二氧化钛纳米管阵列，步骤如下：将厚度1mm的钛金属基片依次在水、无水乙醇、丙酮中清洗；然后在由氟化铵、水和乙二醇组成的电解液中常温、阳极氧化电压为60伏的条件下进行第一次阳极氧化1h，然后在常温下，超声功率为50‑200W，在无水乙醇中超声5min，得到表面有凹坑的钛金属基片；再将所得的表面有凹坑的钛金属基片在由氟化铵、水和乙二醇组成的电解液中常温、阳极氧化电压为60伏的条件下继续进行第二次阳极氧化1‑3h，得到带有厚度为15‑30μm的二氧化钛纳米管阵列的钛金属基片；上述第一次阳极氧化及第二次阳极氧化所用的由氟化铵、水和乙二醇组成的电解液相同，按质量比计算，即氟化铵：水：乙二醇为0.5：3:100；（2）、用超声波清洗机在常温下，超声功率为50‑200W，对步骤（1）所得的带有厚度为15‑30μm的二氧化钛纳米管阵列的钛金属基片在无水乙醇中进行超声分散处理5‑15min，使钛金属基片上的二氧化钛纳米管阵列分散到无水乙醇中，得到浓度为30‑50g/L的分散状态的二氧化钛纳米管乙醇溶液；（3）、控制转速为4000‑10000r/min将步骤（2）所得的浓度为30‑50g/L的分散状态的二氧化钛纳米管溶液离心5‑10min，所得的沉淀依次用去离子水和无水乙醇各清洗3次，然后控制压力为10^‑1‑10Pa、温度为110‑130℃条件下进行真空干燥12‑15h，得到纯分散状态二氧化钛纳米管粉末；（4）、在空气条件下，将步骤（3）所得纯分散状态二氧化钛纳米管粉末控制升温速率为1‑3℃/min升温至700‑800℃进行热处理1‑3h，然后再控制降温速率为1‑3℃/min降至室温，得到纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末；（5）、将异丙醇和正丁醇按体积比为1：3‑5进行混合得到醇溶液；          把粒径为15‑30nm的二氧化钛纳米颗粒、步骤（4）所得的纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末和上述所得的醇溶液混合，使用磁力搅拌机以150‑300rpm速度进行搅拌18‑25h，得到锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的复合浆料；上述所用的粒径为15‑30nm的二氧化钛纳米颗粒、纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末和醇溶液的量，按粒径为15‑30nm的二氧化钛纳米颗粒：纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末：醇溶液为100g:10‑300g:1‑2L的比例计算；（6）、使用刮涂法，将步骤（5）所得的锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒复合浆料涂覆在透明导电基底上，涂覆厚度为8‑12μm，然后将透明导电基体与涂膜一起在空气中自然干燥，然后将透明导电基体与干燥后的涂膜控制温度为450‑500℃进行烧结1‑3h，得到基于透明导电基底的厚度为7‑10μm的二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的复合薄膜，然后进行染料敏化处理，即得具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极；所述的敏化处理，具体步骤如下：将上述所得的厚度为7‑10μm的二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的复合薄膜浸入到N719染料溶液中，室温下进行染料敏化处理24h，然后取出，即得具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极；所述的N719染料溶液的浓度为0.3mmol/L，溶质是N719染料，溶剂由乙腈和叔丁醇按体积比为1:1组成的混合液。