发明名称 一种低粘度耐高温改性环氧树脂的合成方法
摘要 本发明涉及一种粘度低、耐温高的改性环氧树脂的合成方法。本方法包括下述步骤:(1)在带温度计、搅拌器、氮气导入管和冷凝器的三口烧瓶中加入多官能团环氧树脂,逐步加热并搅拌;(2)当温度升至80℃时滴加不饱和一元羧酸,并加入催化剂和阻聚剂,控制反应温度为80~120℃,进行部分聚合反应;(3)每隔一小时测定酸值,直到酸值降至15mgKOH/g以下为反应终点;(4)将反应产物冷却并加入交联剂,控制温度60-80℃搅拌均匀后得到低粘度耐高温改性环氧树脂。与多官能团环氧树脂体系相比,改性环氧树脂体系具有粘度低、活性高、耐温高、成本低等优点,适合于树脂传递模塑成型工艺,主要用作先进复合材料的基体树脂。
申请公布号 CN103342798B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201310298181.6 申请日期 2013.07.16
申请人 华东理工大学;华东理工大学华昌聚合物有限公司 发明人 钱建华;刘坐镇;郭卫红;黄锐
分类号 C08G59/16(2006.01)I;C08G59/17(2006.01)I 主分类号 C08G59/16(2006.01)I
代理机构 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 代理人 谈顺法
主权项 一种低粘度耐高温改性环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)在带温度计、搅拌器、氮气导入管和冷凝器的三口烧瓶中加入多官能团环氧树脂,逐步加热并搅拌;(2)当温度升至80℃时开始滴加不饱和一元羧酸,并加入催化剂和阻聚剂,控制反应温度在80~120℃之间;(3)每隔一小时测定酸值,直到酸值降至15mgKOH/g以下为反应终点;(4)将反应产物冷却并加入交联剂,控制温度60‑80℃搅拌均匀后得到耐高温改性环氧树脂;其中,各种组分的质量百分比如下:<img file="FDA0000723839430000011.GIF" wi="1068" he="462" />所述多官能团环氧树脂为选自4,4’‑二氨基二苯甲烷环氧树脂、对氨基苯酚环氧树脂、1,2‑环氧环己烷‑4,5‑二甲酸二缩水甘油酯中的一种,不饱和一元羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、2‑苯基丙烯酸中的一种,所述催化剂为非质子季胺盐和过渡金属有机配合物的复配物;阻聚剂为选自对苯二酚、甲基氢醌、对苯醌、特丁基邻苯二酚、2,6‑二叔丁基对甲酚、2,6‑二甲基对苯二酚、2‑叔丁基对苯二酚、2,5‑二叔丁基对苯二酚、三甲基氢醌、对羟基苯甲醚、4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基中的一种或两种;交联剂为选自苯乙烯、α‑甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯、双环戊二烯丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯一种或一种以上的混合物。
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